主题：【求助】标准加入法关于内标物的选择

原文由 kahn12345(kahn12345) 发表:
        本人使用ICP-MS，采用标准加入法测试印刷纸中的砷含量。现请教关于内标法的加入方式：1.采用在线加内标，通入另一管路，选择Rh做内标。2.直接选择纸中的另一元素Pb做内标。在实际工作中发现，两种方式测试结果相差无几。想请教各位，方法2究竟是否存在错误？个人感觉这种选择方式有点问题，但说不上具体哪里不妥，师傅说是没问题的

原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

ICP-MS的标准加入法也不是你所描述的第一种，也不是第二种，第一种是ICP-MS中常用的在线内标

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

原文由 kahn12345(kahn12345) 发表:
        本人使用ICP-MS，采用标准加入法测试印刷纸中的砷含量。现请教关于内标法的加入方式：1.采用在线加内标，通入另一管路，选择Rh做内标。2.直接选择纸中的另一元素Pb做内标。在实际工作中发现，两种方式测试结果相差无几。想请教各位，方法2究竟是否存在错误？个人感觉这种选择方式有点问题，但说不上具体哪里不妥，师傅说是没问题的

只有 印刷纸张中的Pb含量均一，第二种方法才是对的。

原文由 kahn12345(kahn12345) 发表:

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
只有 印刷纸张中的Pb含量均一，第二种方法才是对的。

请问第一种在线加内标为什么不妥？不吝赐教

原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
能详细讲一下你第二种方法是怎样做的吗？很好奇你这样做能得到准确的结果。

加内标的基本要求是所有的样品中的加入量是相同的。如果加入的内标元素是样品中含有的元素，而样品中元素的含量是不确定的，这样测出的内标的变化就不知道是由于测量引起的变化还是由于含量不同引起的变化，就起不到校正作用。所以加入的内标元素都是样品中不含有的元素，如 Rh Re In等等，就是你提到的第一种方式，也是大家都采用的方式。

用Pb来做内标也不是不可以，但你要保证在所有的样品，包括在标样中的Pb的含量都是相同的，否则就不对。如果样品中Pb的含量不相同，你就要知道每个样品中的准确的Pb的含量，才可以用它来做内标。

原文由 kahn12345(kahn12345) 发表:

你好，我是这样考虑的。对于样品，我是同一个样品进行平行样的前处理，消解成溶液，因此样品中Pb含量应该相同。而标样我加入的是As单标，因此都不含铅。而第一种方式我觉得加入标液后，Rh的体积增量与As的体积增量不一致，不知这样考虑是否合理