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微波消解ICP-AES法测定胖大海中重金属元素铜锌锰镍钒含量
摘 要:本文采用微波消解消解、ICP-AES
法测定胖大海样品中重金属元素Cu
、Zn、Mn、Ni、V含量,实验精密度好,加标回收率基本满意。关键词:微波消解仪、ICP-AES
、重金属元素、含量 中药作为天然药物是中国医药学的瑰宝,
以其丰富的资源、独特的疗效越来越受到世界各国的青睐和重视。但是,
但在中药的现代化进程中,由于在栽培、贮存和生产炮制等环节的各种质控标准还没有建立和执行,
使得中药都含有一定量的重金属等有害元素。当人体中重金属元素的浓度达到一定程度时,
会使人体器官、组织发生病变,
严重时还会丧失机能,
所以对于中药材中有害元素的检测是有意义的,
它可为中药材生产中的质量控制和临床中的安全用药提供科学依据。1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器:SPS8000
-电感耦合等离子体原子发射光谱仪(北京科创海光仪器有限公司)、WX-4000微波快速消解系统(上海屹尧仪器科技发展有限公司)、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)、量筒、移液管、容量瓶等
试剂:硝酸(分析纯)、蒸馏水、Cu
、Zn、Mn、Ni、V标准溶液(1.0mg/ml
,中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)1.2
样品的预处理
1.3
实验方法
1.3.1标准溶液的配制a、用1.0mg/mL
的Cu、Zn、Mn、Ni、V元素的标准溶液,用蒸馏水分别稀释配制100ug/ml标准储备液待用。b、分别移取一定量的标准储备液,配置10.0ug/ml、1.0ug/ml、0.1ug/ml混合标准溶液,待用。1.3.2测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱使用操作程序开机,进入操作软件,通过分析方法,点火,对空白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行测试,保存记录。1.4 仪器工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪的最佳工作条件见下表:1.5 分析元素标准曲线的绘制按照仪器工作条件,测定Cu、Zn、Mn、Ni、V元素的标准曲线见下图。2
、结果讨论部分2.1
、五种元素检出限如下表所示2.2
、1号未加标样品胖大海中Cu、Zn、Mn、Ni、V元素6次测定及平均值含量结果如下2.2
、精密度结果如下表所示把未加标样品连续测定六次,计算精密度。2.3
、加标回收率结果如下表所示2
号样品加入1ml
、1ug/ml
混合标准溶液,按照消解程序消解,计算加标回收率。3
、实验结论3.1
、实验结果表明,胖大海中重金属元素Cu
、Zn
、Mn
、V
、Ni
含量分别为9.4mg/kg
、38.8mg/kg
、222.3mg/kg
、1.7mg/kg
、11.8mg/kg
。3.2
、实验中,Cu
、Zn
、Mn
、V
、Ni
的RSD
分别为0.18%
、0.24%
、0.69%
、0.08%
、0.12%
,体现了仪器精密度良好3.3
、实验中,Cu
、Zn
、Mn
、V
、Ni
的加标回收率分别为107.1%
、112.5%
、132.1%
、102.1%
、107.9%
,其中Zn
、Mn
元素回收率偏高,分析主要原因是加入标液量过少。3.4、本实验利用微波消解仪消解胖大海,消解方便简单,污染少,消解速度快;ICP-AE
法测定多种重金属元素,建立了快速、
简单、
使用试剂少、
结果准确的测定胖大海中多种重金属元素的方法。