4 试剂:(除非注明外,全部为GR级)
6.1使用ICP-OES(3.1),附带自动进样器(3.2)来进行样品溶液中元素的检测,相关元素见附表1;
6.2将仪器各相关参数设置好,然后点火并预热约20分钟直至稳定;
6.3 用校正标准溶液对仪器进行校准,绘制校准曲线,曲线相关系数应≥0.995;
6.4 输入样品的相关信息,如样品标识号、重量、溶液体积等;
6.5 将装有样品溶液的试管架放在自动进样器的相应位置,选择手动或自动进样方式,对样品溶液进行分析检测;
6.6 质量控制:
6.6.1 每次绘制完曲线后应及时对QC溶液进行检测,其相关元素测量值的偏差应不超过其理论值的±10%,否则应重新绘制新的校准曲线(QC溶液之相关元素见附表2);
6.6.2 每检测60个样品,需对QC溶液进行一次分析检测,其相关元素测量值的偏差应不超过其理论值的±20%,否则应重新绘制新的校准曲线,并对所有样品溶液重新进行检测,直到QC溶液测试通过;
6.7 将测试结果导出至GEMS系统中,由相关人员对结果进行审核确定。
6.8 样品中各元素浓度计算式为:
元素 | 符号 | 单位 | 下限 | 上限 |
银 | Ag | ppm | 1 | 1500 |
铜 | Cu | % | 0.001 | 40 |
铁 | Fe | % | 0.01 | 100 |
镍 | Ni | % | 0.01 | 30 |
铅 | Pb | % | 0.01 | 20 |
锌 | Zn | % | 0.01 | 30 |
QC | |
元素 | 浓度 |
Ag、Cu, Ni, Pb, ,Zn | 10 ug/mL |
元素 | Ag | Cu | Fe | Mn | Ni | Pb | Zn |
单位 | ppm | % | % | % | % | % | % |
方法检出限 | 1.00 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 |
测试1 | |||||||
Ag | Cu | Fe | Mn | Ni | Pb | Zn | |
1 | 0.651 | -0.000289 | 0.001788 | -0.000194 | -0.000586 | 0.000582 | 0.000005 |
2 | 0.554 | -0.000242 | 0.000148 | -0.000216 | -0.000297 | -0.000774 | -0.000314 |
3 | 0.568 | -0.000069 | 0.002022 | -0.000202 | -0.000502 | -0.000321 | -0.000699 |
4 | 0.578 | 0.000164 | 0.000439 | -0.000234 | -0.000284 | -0.000631 | -0.000789 |
5 | 0.726 | -0.000388 | 0.000371 | -0.000228 | -0.000620 | -0.000934 | -0.000631 |
6 | 0.411 | -0.000116 | 0.019055 | -0.000069 | -0.000205 | -0.000777 | -0.000500 |
7 | 0.690 | 0.000057 | 0.000790 | -0.000207 | -0.000385 | 0.000317 | -0.000305 |
8 | 0.433 | 0.000116 | -0.000021 | -0.000212 | -0.000773 | 0.000006 | -0.000405 |
9 | 0.043 | -0.000041 | 0.001237 | -0.000218 | -0.000512 | 0.000218 | 0.000037 |
10 | 0.279 | -0.000062 | 0.000586 | -0.000196 | -0.000491 | -0.000438 | -0.000290 |
平均值 (r) | 0.49335 | -0.00009 | 0.00264 | -0.00020 | -0.00047 | -0.00028 | -0.00039 |
标准偏差 (r) | 0.20905 | 0.00018 | 0.00581 | 0.00005 | 0.00017 | 0.00053 | 0.00028 |
仪器检出限 | 0.41810 | 0.00036 | 0.01161 | 0.00009 | 0.00035 | 0.00105 | 0.00055 |
测试 2 | |||||||
Ag | Cu | Fe | Mn | Ni | Pb | Zn | |
1 | 0.217 | 0.000049 | 0.001076 | -0.000203 | -0.000329 | -0.000948 | -0.000485 |
2 | 0.689 | 0.000033 | 0.005093 | -0.000197 | 0.000066 | -0.000120 | -0.000686 |
3 | 0.258 | 0.000200 | 0.000418 | -0.000227 | -0.000549 | -0.000334 | -0.000560 |
4 | -0.524 | 0.000256 | 0.001451 | -0.000202 | -0.000341 | -0.000730 | -0.000581 |
5 | 0.356 | -0.000138 | 0.000483 | -0.000196 | -0.000083 | -0.000247 | -0.000533 |
6 | 0.119 | -0.000136 | -0.000128 | -0.000239 | -0.000820 | -0.000539 | -0.000832 |
7 | 0.164 | -0.000031 | 0.001141 | -0.000206 | 0.000364 | -0.001092 | -0.000550 |
8 | 1.081 | -0.000073 | 0.000095 | -0.000221 | -0.000068 | -0.000261 | -0.000668 |
9 | 0.507 | 0.000074 | 0.000563 | -0.000219 | -0.000370 | 0.000075 | -0.000728 |
10 | 1.099 | -0.000049 | -0.000015 | -0.000215 | -0.000483 | -0.000042 | -0.000495 |
平均值 (r) | 0.3965 | 0.0000 | 0.0010 | -0.0002 | -0.0003 | -0.0004 | -0.0006 |
标准偏差 (r) | 0.4820 | 0.0001 | 0.0015 | 0.0000 | 0.0003 | 0.0004 | 0.0001 |
仪器检出限(2s) | 0.9640 | 0.0003 | 0.0030 | 0.0000 | 0.0007 | 0.0008 | 0.0002 |
|
|
|
|
|
|
| |
OVERALL |
|
|
|
|
|
|
|
Mean (R) | 0.4449 | 0.0000 | 0.0018 | -0.0002 | -0.0004 | -0.0003 | -0.0005 |
Stdev (R) | 0.3650 | 0.0002 | 0.0042 | 0.0000 | 0.0003 | 0.0005 | 0.0002 |
DL (2s) | 0.7300 | 0.0003 | 0.0084 | 0.0001 | 0.0006 | 0.0009 | 0.0005 |
Ag(ppm) | Cu(%) | Fe(%) | Ni(%) | Pb | Zn | ||||||||||||||
标准物质名称 | 测试值 | 参考值 | 回收率% | 测试值 | 参考值 | 回收率% | 测试值 | 参考值 | 回收率% | 测试值 | 参考值 | 回收率% | 测试值 | 参考值 | 回收率% | 测试值 | 参考值 | 回收率% | |
GBM399-5
| 25 | 24.2 | 103.3 | 3.05 | 2.94 | 103.7 | 4.53 | 4.47 | 101.3 | 2.5 | 2.44 | 102.5 | 2.13 | 2.12 | 100.5 | 0.98 | 0.95 | 103.2 | |
24 | 24.2 | 99.2 | 3.01 | 2.94 | 102.4 | 4.5 | 4.47 | 100.7 | 2.54 | 2.44 | 104.1 | 2.12 | 2.12 | 100. | 0.97 | 0.95 | 102.1 | ||
25 | 24.2 | 103.3 | 3.02 | 2.94 | 102.7 | 4.52 | 4.47 | 101.1 | 2.52 | 2.44 | 103.3 | 2.11 | 2.12 | 99.5 | 1.01 | 0.95 | 106.3 | ||
GBM306-12
| 5 | 5 | 100 | 1.53 | 1.48 | 103.4 | 3.47 | 3.45 | 100.6 | 0.94 | 0.95 | 99.0 | 2.6 | 2.68 | 97.0 | 2.03 | 2.05 | 99.0 | |
5 | 5 | 100 | 1.54 | 1.48 | 104 | 3.37 | 3.45 | 97.7 | 0.94 | 0.95 | 99.0 | 2.62 | 2.68 | 97.8 | 2.04 | 2.05 | 99.5 | ||
5 | 5 | 100 | 1.535 | 1.48 | 103.7 | 3.44 | 3.45 | 99.7 | 0.94 | 0.95 | 98.9 | 2.6 | 2.68 | 97.0 | 2.04 | 2.05 | 99.5 | ||
GBM997-6C
| 453 | 462.7 | 97.9 | 0.387 | 0.38 | 101.8 | 11.9 | N/A |
| 0.01 | N/A |
| >23.0 | 24.9 |
| 15.7 | 16.19 | 96.9 | |
451 | 462.7 | 97.5 | 0.393 | 0.38 | 103.4 | 12.1 | N/A |
| <0.01 | N/A |
| >24.1 | 24.9 |
| 15.3 | 16.19 | 94.5 | ||
GBM398-4C
| 47 | 48.7 | 96.5 | 0.408 | 0.39 | 104.6 | 4.64 | 4.6 | 100.9 | 0.4 | 0.41 | 97.6 | 1.145 | 1.17 | 97.9 | 0.533 | 0.51 | 104.5 | |
47 | 48.7 | 96.5 | 0.406 | 0.39 | 104.1 | 4.66 | 4.6 | 101.3 | 0.41 | 0.41 | 100. | 1.135 | 1.17 | 97.0 | 0.502 | 0.51 | 98.4 |
工作单号 | 参考值 | 48.7 | 0.39 | 4.6 | 0.41 | 1.17 | 0.51 |
次数/元素 | Ag(ppm) | Cu(%) | Fe(%) | Ni(%) | Pb(%) | Zn(%) | |
GZ08058342
| 1 | 47 | 0.381 | 4.77 | 0.4 | 1.105 | 0.514 |
2 | 46 | 0.385 | 4.87 | 0.39 | 1.15 | 0.525 | |
3 | 47 | 0.386 | 4.83 | 0.4 | 1.115 | 0.523 | |
4 | 47 | 0.387 | 4.83 | 0.39 | 1.14 | 0.523 | |
5 | 47 | 0.384 | 4.81 | 0.4 | 1.145 | 0.519 | |
6 | 47 | 0.384 | 4.83 | 0.4 | 1.14 | 0.507 | |
7 | 48 | 0.38 | 4.88 | 0.42 | 1.14 | 0.539 | |
8 | 45 | 0.388 | 4.67 | 0.4 | 1.109 | 0.505 | |
9 | 47 | 0.388 | 4.76 | 0.39 | 1.105 | 0.512 | |
10 | 46 | 0.38 | 4.75 | 0.39 | 1.109 | 0.527 | |
均值 | 46.7 | 0.384 | 4.80 | 0.398 | 1.126 | 0.519 | |
标准偏差 | 0.823 | 0.00309 | 0.0632 | 0.0092 | 0.0186 | 0.0102 | |
相对标准偏差 | 2% | 1% | 1% | 2% | 2% | 2% |
工作单号 | 参考值 | 48.7 | 0.39 | 4.6 | 0.41 | 1.17 | 0.51 |
次数/元素 | Ag(ppm) | Cu(%) | Fe(%) | Ni(%) | Pb(%) | Zn(%) | |
GZ08058344 | 1 | 48 | 0.392 | 4.88 | 0.4 | 1.155 | 0.543 |
GZ08058345 | 2 | 48 | 0.392 | 4.69 | 0.4 | 1.185 | 0.573 |
GZ08058349 | 3 | 51 | 0.399 | 4.77 | 0.4 | 1.16 | 0.552 |
GZ08058346 | 4 | 47 | 0.398 | 4.72 | 0.4 | 1.14 | 0.52 |
GZ08058347 | 5 | 51 | 0.4 | 4.88 | 0.4 | 1.2 | 0.561 |
GZ08058348 | 6 | 51 | 0.397 | 4.82 | 0.41 | 1.165 | 0.538 |
均值 | 49.33 | 0.3963 | 4.793 | 0.4017 | 1.167 | 0.5478 | |
标准偏差 | 1.86 | 0.003502 | 0.0804 | 0.0041 | 0.02162 | 0.01854 | |
相对标准偏差 | 4% | 1% | 2% | 1% | 2% | 3% |