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主题：【第六届原创】不合适的内标元素会惹祸：Cd浓度偏高 双电荷偏高

浏览0 回复37 电梯直达
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nphfm2009
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2013/10/11 9:00:47 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，明白，和我想的是一样的，动能歧视门槛只能调整为3~5V吗
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timstoicpms
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2013/10/12 7:22:04 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
哦，明白，和我想的是一样的，动能歧视门槛只能调整为3~5V吗


你自己可以试试啊。把He气开到 8-9ml/min ，是啥情况？把能量歧视门槛调到 10-15V，又是啥情况？

He碰撞（或者推而广之，仪器调谐时），都是在足够灵敏度的基础上，再去考量干扰信号、检出限。 你自己亲手调过，才能感受：杀敌一千，自损三百？自损八百？自损三千？
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悲催的博士
v2818971
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2013/11/6 16:59:40 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高手贴，学习
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yilimomo
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2013/11/6 22:39:38 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞！学习了
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nphfm2009
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2013/12/26 15:31:34 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
timstoICPMS老师，我这几天特意用土壤的质控样（GSS-17）来分析土壤中的镉，用石墨炉法与用ICP-MS的结果是一样的，并未出现文中所说的现象啊，还有114Cd也并不总是比111Cd的高（两者的误差范围可接受，RSD小于15%），用1000ppb的Ge作内标，与石墨炉测镉的结果是一样的，更换成400ppb的铟作为内标液后，反而比石墨炉的测定结果更低了，111Cd与114Cd的相对误差一样，小于15%
该帖子作者被版主 jieqian1211加 5积分， 2经验，加分理由：讨论
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timstoicpms
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2013/12/26 17:12:34 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原地矿部土壤标准物质 GSS-17 Cd含量多高？消解土壤后，你稀释了多少倍？
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nphfm2009
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2013/12/27 14:43:53 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测出来的Cd为0。18mg/kg，不过证书值为0。058mg/kg，我用ICP-MS测定时也是0。18mg/kg,所以怀疑是证书值有出入，我的稀释倍数：0。2g消解定容至70mL，该样品的二氧化硅含量为70%。
该帖子作者被版主 jieqian1211加 2积分， 2经验，加分理由：反馈
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metallicman
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2014/2/11 16:54:55 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标元素的选择好关键啊，不知如果选用安捷伦公司采用的虚拟内标是否一个比较好的选择呢
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nphfm2009
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2014/2/12 15:10:34 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好能选上多个的
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四氟制品
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2014/7/15 9:04:00 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
待测溶液 111Cd和114Cd 测试结果分别为多少？你使用的是Rh元素单内标，而非安捷伦混合内标？

A公司混合内标，全程序平行样（从消解开始）


我并没有说：测Cd 时用Ge做内标，结果就偏高；而是说多元素混标中的Ge，会产生74Ge40Ar干扰114Cd。111Cd会受到 71Ga40Ar的干扰，你看看该样品Ga的推荐值，地质样品Ga含量通常20-30ppm。

微波消解或敞开溶样，平行样做不好很正常。我只相信 特氟龙内罐+钢套 密闭溶样的结果。



这个溶样罐质量怎么样啊？温度可以达到多少啊？本底怎样啊？
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