食品重金属及有害元素检测

主题:【求助】纺织品 测铅 原子吸收 石墨炉

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dracula001100
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依据的是GB/T 17593.1-2006 《纺织品 重金属的测定 第1部分:原子吸收分光光度法》,
测定铅的时候,做回收率,用酸性汗液加标液,发现不加基体改进剂,根本就没有读不出浓度来,标线是用水配的。
但是加入基体改进剂(磷酸氢二铵和硝酸镁)读出的浓度值也不稳定,两次读数能差50%,而且回收率很低,在40%-60%之间。
我想问一下,酸性汗液对铅的影响,是不是主要是NaCl,加入基体改进剂之后是不是和NaCl反应,有没有其他比较合适的基体改进剂,尤其是有做纺织品重金属的,帮忙指点一下。
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zhushan
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加基改的目的主要是为了与铅结合,这样铅比较稳定,在较高的灰化温度也不易发生损失;提高灰化温度可以使干扰元素挥发,最后达到降低干扰的目的。不加基改读不出数可能跟你的灰化温度有关系。现在石墨炉一般都有优化程序了,可以使用优化程序优化一下干燥、灰化温度,这样可以使读数更稳定,更准确。另外,石墨炉一般的样品、标样都是稍微酸化,控制在1%HNO3左右,过高或过低都不好
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2013/8/22 20:46:47 Last edit by zhushan
依风1986
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加基改的目的主要是为了与铅结合,这样铅比较稳定,在较高的灰化温度也不易发生损失;提高灰化温度可以使干扰元素挥发,最后达到降低干扰的目的。不加基改读不出数可能跟你的灰化温度有关系。现在石墨炉一般都有优化程序了,可以使用优化程序优化一下干燥、灰化温度,这样可以使读数更稳定,更准确。另外,石墨炉一般的样品、标样都是稍微酸化,控制在1%HNO3左右,过高或过低都不好


为什么石墨炉的标样酸度要控制的怎么低啊?1%HNO3,我们ICP测试酸度控制在3%-5%
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zhushan
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为什么石墨炉的标样酸度要控制的怎么低啊?1%HNO3,我们ICP测试酸度控制在3%-5%


高的话会伤石墨管,挺贵的说
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加基改的目的主要是为了与铅结合,这样铅比较稳定,在较高的灰化温度也不易发生损失;提高灰化温度可以使干扰元素挥发,最后达到降低干扰的目的。不加基改读不出数可能跟你的灰化温度有关系。现在石墨炉一般都有优化程序了,可以使用优化程序优化一下干燥、灰化温度,这样可以使读数更稳定,更准确。另外,石墨炉一般的样品、标样都是稍微酸化,控制在1%HNO3左右,过高或过低都不好
请问如果仪器本身没有优化程序,自己怎么去摸索优化温度呢?我用的是瓦里安spectrAA240
zhushan
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你可以参照标准,或者找工程师,或者找同意其型号的同行,我们的热电加5uL2%的磷酸二氢铵干燥灰化温度分别为600和1200
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huangza
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你可以参照标准,或者找工程师,或者找同意其型号的同行,我们的热电加5uL2%的磷酸二氢铵干燥灰化温度分别为600和1200


磷酸二氢铵作为基改,效果咋样?是用的优级纯试剂?
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加基改的目的主要是为了与铅结合,这样铅比较稳定,在较高的灰化温度也不易发生损失;提高灰化温度可以使干扰元素挥发,最后达到降低干扰的目的。不加基改读不出数可能跟你的灰化温度有关系。现在石墨炉一般都有优化程序了,可以使用优化程序优化一下干燥、灰化温度,这样可以使读数更稳定,更准确。另外,石墨炉一般的样品、标样都是稍微酸化,控制在1%HNO3左右,过高或过低都不好


为什么石墨炉的标样酸度要控制的怎么低啊?1%HNO3,我们ICP测试酸度控制在3%-5%


高的话会伤石墨管,挺贵的说


具体如何伤害到石墨管?
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为什么石墨炉的标样酸度要控制的怎么低啊?1%HNO3,我们ICP测试酸度控制在3%-5%


高的话会伤石墨管,挺贵的说


具体如何伤害到石墨管?


高浓度酸会严重影响石墨管寿命
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zhushan
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加基改的目的主要是为了与铅结合,这样铅比较稳定,在较高的灰化温度也不易发生损失;提高灰化温度可以使干扰元素挥发,最后达到降低干扰的目的。不加基改读不出数可能跟你的灰化温度有关系。现在石墨炉一般都有优化程序了,可以使用优化程序优化一下干燥、灰化温度,这样可以使读数更稳定,更准确。另外,石墨炉一般的样品、标样都是稍微酸化,控制在1%HNO3左右,过高或过低都不好


为什么石墨炉的标样酸度要控制的怎么低啊?1%HNO3,我们ICP测试酸度控制在3%-5%


高的话会伤石墨管,挺贵的说


具体如何伤害到石墨管?


好像会腐蚀石墨管的涂层,降低使用次数
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你可以参照标准,或者找工程师,或者找同意其型号的同行,我们的热电加5uL2%的磷酸二氢铵干燥灰化温度分别为600和1200


磷酸二氢铵作为基改,效果咋样?是用的优级纯试剂?


是的,感觉还好的,塞曼扣背景的话一般0.996左右吧
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