主题:【资料】-中华人民共和国行业标准(SB/T10203—94)果汁通用试验方法 (续2)

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坐标,绘制标准曲线,或进行相关计算,其直线回归方程供计算时使用。
3.4.5  结果计算
按式(5)计算抗坏血酸的含量。
………………………………(5)
式中:X——果汁中抗坏血酸的含量,mg/100g(或mg/100mL);
      m——样品的质量,g(或mL);
      C——由标准曲线查得或由回归方程算得样品溶液的浓度,μg/mL;
      V——荧光反应所用试样的体积,mL;
      F——样品溶液的稀释倍数。
3.4.6  允许差
同一样品同时或连续两次测定结果的相对误差≤±10%,取两次测定的平均值作为结果,精确到小数点后两位。
3.5  总糖的测定(直接滴定法)
3.5.1  原理
样品中原有的还原糖和水解后转化的还原糖,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,根据消耗样液量计算总糖。
3.5.2  仪器
实验室一般常用仪器。
3.5.3  试剂
3.5.3.1  浓盐酸(比重1.18)。
3.5.3.2  30%氢氧化钠。
3.5.3.3  0.1%甲基红指示剂。
3.5.3.4  葡萄糖标准溶液:精确称取1.000g经过105℃烘干至恒重的葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并用水稀释至1000mL的容量瓶中,摇匀,备用。
3.5.3.5  斐林氏试剂
甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4•5H2O)及0.05g次甲基兰,用蒸馏水溶解。移入1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容。
乙液:称取50g酒石酸钾钠,75g氢氧化钠及4g亚铁氰化钾,用蒸馏水溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容。
斐林氏溶液的标定:吸取斐林氏甲液和乙液各5mL于150mL三角瓶中加水10ml,从滴定管中滴加约9.5mL葡萄糖标准溶液(3.5.3.4)控制在2min内加热至沸,趁沸以1滴/2s的速度滴加葡萄糖标准溶液(3.5.3.4)。滴定至蓝色退尽为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同时平行操作三份,取其平均值计算第10mL(甲乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。
………………………………(6)
式中:A——10ml斐林氏甲乙液,相当于葡萄糖克数,g;
      W——称取葡萄糖克数,g;
      V——滴定时所消耗葡萄糖的毫升数,mL;
      1000——葡萄糖的稀释倍数。
3.5.4  测定步骤
3.5.4.1  称取适量匀样(根据含糖量而定,要求滴定消耗样品液体积约在10mL左右。)于250mL容量瓶中,加水100mL,加入盐酸5mL摇匀,将容量瓶置于温度为68~70℃恒温水中转化,转化10min,取出置流动水中迅速冷却至室温,加1%甲基红指示剂2滴,用30%氢氧化钠中和至中性,用水稀释至刻度,摇匀,注入滴定管中备用。
3.5.4.2  预滴定:吸取斐林氏甲、乙液各5mL,放入150mL三角瓶中,再加入10mL水,在电炉上加热至沸,从滴定管中滴入转化好的糖液(3.5.4.1)至蓝色退尽即为终点。记正点滴定所耗试液的毫升数。
3.5.4.3  正式滴定:取斐林氏甲、乙液各5mL于三瓶中再加入10ml水,滴入转化糖液(3.5.4.1),较预滴定少1mL,加热沸腾1min,再以1滴/2s的速度滴加糖液至终点,记下所耗糖液的毫升数。平行试验三次。
3.5.5  结果计算
按式(7)计算总糖量。
………………………………(7)
式中:X——果汁中总糖(以葡萄糖计)的含量,g/100g(或g/100mL);
      A——10mL斐林氏混合液相当于转化糖克数,g;
      m——样品的质量,g(或mL);
      V——滴定时耗用糖液毫升数,mL;
      250——稀释倍数。
3.5.6  允许差
同一样品同时或连续两次测定结果的相对误差≤±5%,取三次测定的算术平均值作为结果。精确到小数点后一位。
3.6  部分微量元素的测定
果汁中砷、铅、铜的测定方法可分别按照GB5009.11,GB5009.12,GB5009.13的方法测定。


附录A
20℃时折光率与可溶性固形物换算表
(补充件)
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