主题:【第六届原创】我的石墨炉艰辛之旅

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qq250083771
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题记:最近很忙,忙得都没时间写原创了,究竟在忙啥啊,和大家唠唠呗!最近一直在做痕量金,就用上了石墨炉,在测定过程中遇见了一系列的问题,下面细说。


第一、自动进样器调节

1、自动进样器位置调节

观察仪器吸光度变化,按照软件调节即可。



2、进样时样品喷出

进样之后,由于石墨炉炉体未冷却,溶液会从石墨管喷出,并且烧软进样管。

解决办法:增长冷却时间。


3、进样针上有液滴粘附


解决办法:把进样针剪掉一小段。


第二、石墨炉加热程序的修改

1、首先使用仪器推荐的加热程序



结论:测定之后,线性差,吸光度较低。



2、使用朋友推荐的吸光度


结论:测定结束之后,线性还凑合,但是吸光度偏低。

3、实在没办法,只有打电话求助厂家,厂家推荐了新的加热程序

结论:线性、吸光值满意。



第三、电脑提示石墨管断裂

测定过程中,电脑总是会提示“石墨管断裂,请更换石墨管”。打开石墨腔之后发现石墨管完好无损。怀疑是气路不太通,按照推荐的氩气压力0.3MPa太小,调节至0.9MPa正常。


第四、冷却水问题

问题描述:冷却水突然不工作,一不小心,烧断了与石墨炉炉体链接的进气管、进水管烧断。




寻找原因:冷却水突然断电,怀疑是冷却水电源保险坏了。就到处找保险,好不容易,才找到(直接上图)。




找到了保险,拿出来一看,已经烧黑了,这个小东西可是真的不好买啊,跑了几圈才买到,买的时候一定要注意哦,体积不能太大,大了安不进去。


换完保险之后,冷却水工作正常,接通管路(接的时候要注意管路和接口要相对应),仪器工作正常。

第五、晒晒工作曲线

曲线一步步的做好,心里真是高兴啊。

后记:艰辛之旅到此结束,遇到了这些问题,一步步的都解决了,心里真是高兴啊!有些问题肯定还没遇到,下次遇到再说。

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朋友推荐的升温时间,开始时太快了?


第一步干燥时间只有10s,太快了。样品还没有完全干燥就进入灰化步骤,会引起样液沸腾,严重影响原子化的。干燥步骤最好能像“太阳晒干公路上的积水”一样缓慢平稳
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朋友推荐的升温时间,开始时太快了?
en  保持时间不够
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朋友推荐的升温时间,开始时太快了?


第一步干燥时间只有10s,太快了。样品还没有完全干燥就进入灰化步骤,会引起样液沸腾,严重影响原子化的。干燥步骤最好能像“太阳晒干公路上的积水”一样缓慢平稳
一看楼主就是专业啊    介质是1%硫脲  最后硫脲封型就如楼主所说  正常了
qq250083771
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
石墨炉能测多少元素,貌似只有十几个吧?
呵呵  我测得不多  只测了  Au  Cd  Pb  等
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楼主的动手能力很强呀
不动手不行啊  有问题就要解决
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石墨炉能测多少元素,貌似只有十几个吧?
呵呵  我测得不多  只测了  Au  Cd  Pb  等


i一台石墨炉多少钱?只用来测几种元素感觉可惜啊!
wangjunyu
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石墨炉能测多少元素,貌似只有十几个吧?
呵呵  我测得不多  只测了  Au  Cd  Pb  等


i一台石墨炉多少钱?只用来测几种元素感觉可惜啊!


国产的估计也就是20万左右吧
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