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主题：【求助】标准溶液的配制——17种元素

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sasha
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发表于：2013/08/27 20:43:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们最近买了16种元素的混标（除Hg），浓度为100ppm，今天重新配置标准曲线，将Hg与之配在一起，却发现溶液出现浑浊现象。上机测试，16种元素曲线都很好，线性相关系数都在3个9以上，但是Hg却不成曲线，求解！
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qianguiyun1
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2013/8/27 20:57:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是有卤素元素与其反应产生沉淀？
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sasha
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2013/8/27 21:16:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:

是不是有卤素元素与其反应产生沉淀？


16种混标基质是5%HNO3，含有少量HF，氟离子会与哪个元素生成沉淀还是？我定容是用0.07mol/L盐酸定容的
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依风1986
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2013/8/27 21:47:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
元素里面是不是含锡，有可能锡与HF反应了，形成四氟化锡，性质：白色单斜结晶。密度4.780g/cm3。在705℃升华。有吸湿性。溶于冷水。在热水中水解生成不溶的锡酸。
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sasha
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2013/8/27 22:12:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

元素里面是不是含锡，有可能锡与HF反应了，形成四氟化锡，性质：白色单斜结晶。密度4.780g/cm3。在705℃升华。有吸湿性。溶于冷水。在热水中水解生成不溶的锡酸。


标液中确实含锡，但是原始标液没问题，很清澈啊！唯独Hg曲线比较差！
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chun870605
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2013/8/27 22:19:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

元素里面是不是含锡，有可能锡与HF反应了，形成四氟化锡，性质：白色单斜结晶。密度4.780g/cm3。在705℃升华。有吸湿性。溶于冷水。在热水中水解生成不溶的锡酸。


但楼主的Sn线性没问题。建议楼主配个单标的Sn，和混标的Sn比较看看强度差多远
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依风1986
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2013/8/27 22:20:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sasha(540019326qq) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

元素里面是不是含锡，有可能锡与HF反应了，形成四氟化锡，性质：白色单斜结晶。密度4.780g/cm3。在705℃升华。有吸湿性。溶于冷水。在热水中水解生成不溶的锡酸。


标液中确实含锡，但是原始标液没问题，很清澈啊！唯独Hg曲线比较差！


那就是汞与HF有反应了

氟化汞 中文名称：氟化汞
英文名称：mercuric fluoride
分子式：HgF2
分子量：238.59
外观与性状：白色吸湿性立方晶系结晶。密度8.95g/cm3。熔点645℃。沸点650℃。可溶于氢氟酸和稀硝酸。在冷水中分解。和水反应生成HgO和HF。有毒。暴露于湿空气中转变成黄色。长期放置空气中可变黄到红色。与CS2反应生成HgS和Hg(SCF3)2。具有光敏性。应在黑暗的干燥箱中或在氮气气氛中处理。
制法：HgO与过量HF反应。或F2与Hg直接反应，可在270℃使氟气在氯化汞或氧化汞上通过制得，亦可使无水氟化氢与氧化汞或氯化汞反应制得。

二氯化汞；升汞
分子式HgCl2 外观与性状 无色或白色结晶性粉末，常温下微量挥发
分子量 271.50 蒸汽压0.13kPa(136.2℃)
熔 点 276℃ 沸点：302℃ 溶解性溶于水、乙醇、乙醚、乙酸乙酯，不溶于二硫化碳

氯化亚汞
英语：mercurous chloride
化学式：Hg2Cl2，白色晶体，俗称甘汞。400℃升华，密度7.15克／厘米3，在水中的溶解度极小，18℃时，100克水中只溶解0.02克氯化亚汞，有氯化氢或碱金属氯化物存在时，其溶解度增大。将氯化汞与汞放在一起研磨，可生成氯化亚汞：HgCl2＋Hg＝Hg2Cl2。氯化亚汞用于制作甘汞电极，是电化学中常用的参比电极，也用于制轻泻剂、利尿剂、防腐剂等。
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chun870605
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2013/8/27 22:21:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主为什么要加HF？HF会腐蚀石英矩管。
不知道HF会不会和B反应，就好像硼酸用来络合HF
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依风1986
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2013/8/27 22:25:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chun870605(justforyou9) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

元素里面是不是含锡，有可能锡与HF反应了，形成四氟化锡，性质：白色单斜结晶。密度4.780g/cm3。在705℃升华。有吸湿性。溶于冷水。在热水中水解生成不溶的锡酸。


但楼主的Sn线性没问题。建议楼主配个单标的Sn，和混标的Sn比较看看强度差多远


我们的SN 242波长低浓度如0.05mg/L稳定性不行啊！你们怎么样，虽然我标液有加HCL
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tang566
tang566
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2013/8/27 23:02:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sasha(540019326qq) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

元素里面是不是含锡，有可能锡与HF反应了，形成四氟化锡，性质：白色单斜结晶。密度4.780g/cm3。在705℃升华。有吸湿性。溶于冷水。在热水中水解生成不溶的锡酸。


标液中确实含锡，但是原始标液没问题，很清澈啊！唯独Hg曲线比较差！


锡原标液的介质是什么？
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依风1986
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2013/8/27 23:22:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 sasha(540019326qq) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

元素里面是不是含锡，有可能锡与HF反应了，形成四氟化锡，性质：白色单斜结晶。密度4.780g/cm3。在705℃升华。有吸湿性。溶于冷水。在热水中水解生成不溶的锡酸。


标液中确实含锡，但是原始标液没问题，很清澈啊！唯独Hg曲线比较差！


锡原标液的介质是什么？


一般都是应该在10%或者10%以下的HCL
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