主题:【讨论】ICP进特定溶液熄火

浏览0 回复17 电梯直达
秋月芙蓉
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原文由 zwjnyr(v2759319) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
样品是什么材质?
这两天总熄火,在之前是不是对仪器做过维护?


其实熄火的是标准液,用来做标准曲线的。

维护做过很久了,一直没这个特性试样熄火的现象。

不过这两天总下雨,湿度一般在55-65RH,会不会造成特定元素熄火呢?

顺便求一个数据:曾经看到过很多元素被激发成等离子体所需要的能量,每种元素不同的。

我在怀疑,是不是因为Bi或者Sb元素需要的能量高,而RF功率不足引起?
RF也是有使用寿命的,貌似没有出现导致个别元素熄火的事例
zhangsong0801
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 zwjnyr(v2759319) 发表:
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样品是什么材质?
这两天总熄火,在之前是不是对仪器做过维护?


其实熄火的是标准液,用来做标准曲线的。

维护做过很久了,一直没这个特性试样熄火的现象。

不过这两天总下雨,湿度一般在55-65RH,会不会造成特定元素熄火呢?

顺便求一个数据:曾经看到过很多元素被激发成等离子体所需要的能量,每种元素不同的。

我在怀疑,是不是因为Bi或者Sb元素需要的能量高,而RF功率不足引起?
RF也是有使用寿命的

我使用的是PE 的5300,RF的功率为1300,基本不熄火,一般开机之后,运行一小段时间就会开始读空白跟标样,空白的强度正常吗,会不会不是标样的问题,比如雾化室堵了,气路稍微有点漏,刚好读到那个标样的时候熄火
守一
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
湿度是有点,但是还不至于熄火,很可能是你仪器的硬件出了问题,比如说:三个电容,你可以仔细观察一下,是不是经常会自动打火,发出啪啪啪的声音(不一定会打死),一般来说,电容的使用寿命是2年~3年左右,越到后面被击穿的可能越大,最后就是点不着火了;还有一种可能是RF发生器发出电磁噪声,由弱到强,这个是RF发生器出问题的前兆。看你这个现象,应该是三个电容老化多一点。


瓦里安的ICP维持RF的有3个电容,一般2-3年就老化?


基本上是这样,我们2台仪器都是这种情况,可能跟用的频率也有关系吧,人家维修工程师也是这么说的。


那这个寿命有点短啊
千层峰
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原文由 zwjnyr(v2759319) 发表:
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样品是什么材质?
这两天总熄火,在之前是不是对仪器做过维护?


其实熄火的是标准液,用来做标准曲线的。

维护做过很久了,一直没这个特性试样熄火的现象。

不过这两天总下雨,湿度一般在55-65RH,会不会造成特定元素熄火呢?

顺便求一个数据:曾经看到过很多元素被激发成等离子体所需要的能量,每种元素不同的。

我在怀疑,是不是因为Bi或者Sb元素需要的能量高,而RF功率不足引起?

ICP测锑无问题,Bi没测过,应该和元素无关。
快泵时进样量大,可提高雾化气流量,并检查雾化室是否有积液,
排废管是否顺畅?可调节泵管夹加速排废液。
zwjnyr
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其实熄火的是标准液,用来做标准曲线的。

维护做过很久了,一直没这个特性试样熄火的现象。

不过这两天总下雨,湿度一般在55-65RH,会不会造成特定元素熄火呢?

顺便求一个数据:曾经看到过很多元素被激发成等离子体所需要的能量,每种元素不同的。

我在怀疑,是不是因为Bi或者Sb元素需要的能量高,而RF功率不足引起?
ICP测锑无问题,Bi没测过,应该和元素无关。
快泵时进样量大,可提高雾化气流量,并检查雾化室是否有积液,
排废管是否顺畅?可调节泵管夹加速排废液。

进样条件和之前一致,一直没有问题。雾化器雾化室也没发现有异常。

所以怀疑仪器可能内部什么硬件性能有所变化(毕竟用了8年了),导致同样的分析条件下,部分元素出现了熄火现象(怀疑Bi或者Sb对分析条件的要求比其他常见元素严格一点)

在尝试增加了RF功率,其他条件未变更后,目前正常,还要再观察一段时间。

继续求一数据:各个元素跃迁的能量表。。。从这个表格或许可以发现端倪。
zwjnyr
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顺便请教各位大虾:

Bi,Sb的谱线选择有难度,因为没发现信背比很理想的谱线,基本是信背比个位数或者0.X的谱线。同样情况的还有In元素。

0.5ppm浓度的图谱的谱线如下。

见附件
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2013/9/11 11:44:08 Last edit by v2759319
依风1986
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原文由 zwjnyr(v2759319) 发表:
顺便请教各位大虾:

Bi,Sb的谱线选择有难度,因为没发现信背比很理想的谱线,基本是信背比个位数或者0.X的谱线。同样情况的还有In元素。

0.5ppm浓度的图谱的谱线如下。

见附件


SB应该比较好做
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