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主题：【原创】某原料药有关物质摸索

浏览0 回复28 电梯直达
东风恶
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发表于：2013/09/09 16:34:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被xue2009设置为精华；
鉴于本品种暂时还是保密状态，就没有写成具体品名，中间内容有提及。请大家见谅。

色谱条件：
色谱柱信息：W13211564
避光操作。照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为pH3.8醋酸钠缓冲液[取稀醋酸10ml，加水稀释至1000ml，取此溶液800ml，加醋酸钠溶液（取醋酸钠试液1ml，加水稀释至100ml）100ml，混匀]，流动相B为乙腈，按下表进行梯度洗脱：

时间（分钟）

0

20

40

70

71

80

流动相A（%）

66

66

30

30

66

66

流动相B（%）

34

34

70

70

34

34



柱温为40℃，检测波长245nm。取苯甲酸乙酯约0.2g，置50ml量瓶中，加乙腈-水（3:2）溶解并稀释至

刻度，混匀。取此溶液和供试品溶液各5ml置同一50ml量瓶中，用乙腈-水（3:2）稀释至刻度，摇匀，

作为分离度测试溶液，量取20μl注入液相色谱仪，调整色谱系统，使匹伐他汀的保留时间约为23分钟，匹伐他汀与苯甲酸乙酯峰之间的分离度不小于5。

测定法  取本品约10mg，置50ml量瓶中，加水20ml，振摇10分钟，再超声5分钟，加乙腈20ml，振摇10分钟，加乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，加乙腈-水（3:2）稀释制成每1ml中约含匹伐他汀钙0.2μg的溶液，作为对照溶液。量取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使匹伐他汀的峰高约为记录仪器量程的5～10%，再精密量取供试品和对照溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中除溶剂峰与辅料峰外，差向异构体（相对保留时间约为1.1）、内酯化合物（相对保留时间为1.7）和其他未知杂质的峰面积分别不得过对照溶液主峰面积的7.5倍（0.75%）、5倍（0.5%）和1倍（0.1%），杂质总量不得过对照溶液主峰面积的20倍（2.0%）。

1.典型的系统适用性图谱：



备注：峰#5为苯甲酸乙酯色谱峰，峰#3为主峰色谱峰。

2.溶剂峰典型色谱图：



3.供试液典型色谱图：



4.典型对比色谱图：



5.结论：初步摸索试验表明，该类色谱柱能满足该原料药有关物质检测。
附件：
有关物质.rar
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2013/9/9 20:04:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新研发的药吗
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三人行
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2013/9/10 7:34:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一针需要80分钟，时间有点长啊。
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东风恶
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2013/9/10 9:28:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
新研发的药吗


是的。谢谢您的关注。
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御风飘逝
yuanrui82
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2013/9/10 11:09:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一针80min，同一样品需不需要做平行针呢？
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东风恶
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2013/9/10 16:44:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要做平行样品。
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三人行
jncxyy2012
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2013/9/10 21:31:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线如此，会影响到主峰后的杂质峰面积。
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东风恶
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2013/9/11 8:49:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
基线如此，会影响到主峰后的杂质峰面积。


专属性试验还没有完成，只是初摸。
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xiaoxu
xufangdan
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2013/9/11 17:15:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
基线如此，会影响到主峰后的杂质峰面积。
同问 基线问题能不能改善一下呢
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东风恶
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2013/9/13 15:39:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
基线如此，会影响到主峰后的杂质峰面积。
同问 基线问题能不能改善一下呢


这个主要参考进口药品注册质量标准。待专属性试验完成后，再确定方法。
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wsy18
wsy18
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2013/9/14 9:27:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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