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主题：岛津1240做Cr6+分析的问题及交流『em29] 』

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liuerjj
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发表于：2006/07/28 23:03:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今有Shimadazu的UV－Vis 1240做电子产品的Cr6＋含量分析，使用时发现一个问题：到底选取多少样品进行分析呢？
望使用该法进行同行工作的同仁就遇到的问题及上述问题发表发高见。
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2006/7/29 21:31:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敬请各位同仁踊跃发言啊！！！
等待中.............................................................................................................................................
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深海之泪
rcchen
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2006/7/30 9:29:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
IEC 62321里的沸水萃取法是规定表面积大于50平方厘米的，UV－Vis 1240给的方法是按质量要求的，我也不知道怎么选择，我能做到的只是不用仪器自带的工作曲线，自己做一条，使得样品和标准的外部环境比较一致。










原文由 liuerjj 发表:
今有Shimadazu的UV－Vis 1240做电子产品的Cr6＋含量分析，使用时发现一个问题：到底选取多少样品进行分析呢？
望使用该法进行同行工作的同仁就遇到的问题及上述问题发表发高见。
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2006/7/30 10:31:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rcchen 发表:
IEC 62321里的沸水萃取法是规定表面积大于50平方厘米的，UV－Vis 1240给的方法是按质量要求的，我也不知道怎么选择，我能做到的只是不用仪器自带的工作曲线，自己做一条，使得样品和标准的外部环境比较一致。


首先感谢这位朋友的回帖。
我觉得这个影响因素不是很大的啊，系统自带的数据包在你测样以前的空白试验中已经进行了自动校正了啊。
IEC 62321中的50平方厘米不是很好测量的啊，比如某个电子部件。那么50如何选取呢？最后仪器的读数如0.123mg/L，那这个电子部件的Cr6+含量怎样测算啊？








原文由 liuerjj 发表:
今有Shimadazu的UV－Vis 1240做电子产品的Cr6＋含量分析，使用时发现一个问题：到底选取多少样品进行分析呢？
望使用该法进行同行工作的同仁就遇到的问题及上述问题发表发高见。
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深海之泪
rcchen
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2006/7/30 20:01:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于我们厂比较大，所以一般的金属样品都是经过X射线荧光筛选之后，超标的才做6价铬的沸水萃取分析。
我们用的是IEC62321的方法，我问了在德国莱茵公司的朋友，他们也是用里面的方法，并且很多都是先采取点测试之后再看看有没有必要做沸水萃取分析。
至于他们的具体步骤我就没有详细的问了，我们的做法是先称下样品的质量M（克）。然后用约26ml的蒸馏水，盛放在30ml的试管里，在加热装置上加热至80度，待温度稳定加入样品，并开始记时，煮10分钟。然后将样品液倒入另一干净的试管里，冷却至室温，记录下样品液的体积V（毫升），测量浓度C。样品的具体含量=C*V/M,这几个字母代表的量，我在上面已经说了，C的单位是mg/L,V的单位是mL,M的单位是g,计算出来的就是样品的含铬量，单位是ppm.由于前面两个方法只能测金属镀层的6价铬，我们公司产品还包含塑胶部分，并且我还想知道除镀层外部分的含量，因此，我正着手买药品和器材准备做消解分析。


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Last edit by rcchen
liuerjj
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2006/7/31 21:33:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢，非常感谢这位热心的朋友，您的热情和宽泛的学识令我敬佩！
我从事过纳米材料的研究，若有什么需要，望多多联系！！！

jianliu586@126.com
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stevenhsu
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2006/8/1 10:03:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
IEC 要求用碱溶法测试塑胶中的六价铬, 不知1240 的白水方法做的标准曲线可否适用?
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深海之泪
rcchen
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2006/8/1 10:41:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我那做碱溶法的搅拌器和PH计还没买回来，还不知道要怎么做标准曲线。
我也有个问题：我们现在用的显色剂是跟仪器一块来的，每个样品就要一包（小日本就是会赚钱），那东西好贵啊，我想用完后自己配制二苯卡巴肼，又不知道用量要多少，谁知道啊
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liuerjj
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2006/8/1 19:45:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
显色剂（1)：
称取二苯碳酰二肼2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。
显色剂(2)：
称取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O)，加到80ml乙醇中，搅拌溶解(必要时可用水溶微温)，加入0.5g二苯碳酰二肼，用乙醇稀释至100ml。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要注意加入显色剂后立即摇匀，以免六价铬被还原。
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2006/8/6 8:41:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那到底加多少啊？
几滴或者几毫升？
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bobchien
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2006/8/22 14:46:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位先进,岛津测试包好不好用呢？筛选准不准？望使用该法的先进发表高见.
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