主题：【求助】求助高手：石墨炉测Pb重现性（事关能力验证）

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 yqt_16(yqt_16) 发表:

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没有用基改，灰化温度似乎有点高了。我用2%磷酸二氢铵作基改，灰化温度只有600度，当然也有与我不一样的，仅供参考。
    铅标曲的上限浓度至少可以做到100ng/ml。
    到底样品是什么啊？听起来似乎是水样。即便如此，考虑到测试样液中需要一定的酸度，并且样液的酸度应与标曲标液的酸度相同，因此也不要用纯水做样品空白。选用纯水做样品空白会使样品结果偏高，可以用配标液时稀释用的稀酸溶液做样品空白，一般是0.3-1.0%的硝酸。样液中也应有相同的酸度。

本来也想用1%硝酸做空白的，但是我们买的硝酸是优级纯的，配好溶液上仪器测出来吸光度都超过0.1了，我就没敢用。我们领导说浓度高了，容易损坏石墨管，让我做实验标曲不要超过80ng/ml，请教一下老师，为了不损坏石墨管，铅标曲最多可以做到多少？您用的是什么类型的石墨管？还有我感觉测高浓度的条件与测低浓度的条件应该不一样，不知道理解对不对？

浓度高会损害石墨管，应该是指酸浓度，而不是样品浓度，铅标曲最高浓度我做到的是100ng/ml。“我感觉测高浓度的条件与测低浓度的条件应该不一样”这句话，不明白你指的是什么条件？我们一般都是一样的，当然样品的浓度要在标曲浓度范围内，否则要进行稀释，而升温程序等条件对同一类样品是一样的

原文由 yqt_16(yqt_16) 发表:
谢谢大家的帮忙，请问基体改进剂配好了以后，应该以什么样的比例加如标准品和待测样品当中？还有一个现象，我们仪器每次测样品的时候第一次测定值总是很高（超过1.0了），重复测定中的第二遍、第三遍就低了而且很接近，再测三遍结果也差不多，不知道是什么原因，是仪器不稳定的正常现象还是说明样品里有什么干扰物质？

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
没有用基改，灰化温度似乎有点高了。我用2%磷酸二氢铵作基改，灰化温度只有600度，当然也有与我不一样的，仅供参考。
    铅标曲的上限浓度至少可以做到100ng/ml。

    到底样品是什么啊？听起来似乎是水样。即便如此，考虑到测试样液中需要一定的酸度，并且样液的酸度应与标曲标液的酸度相同，因此也不要用纯水做样品空白。选用纯水做样品空白会使样品结果偏高，可以用配标液时稀释用的稀酸溶液做样品空白，一般是0.3-1.0%的硝酸。样液中也应有相同的酸度。

原文由 yqt_16(yqt_16) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
没有用基改，灰化温度似乎有点高了。我用2%磷酸二氢铵作基改，灰化温度只有600度，当然也有与我不一样的，仅供参考。
    铅标曲的上限浓度至少可以做到100ng/ml。

    到底样品是什么啊？听起来似乎是水样。即便如此，考虑到测试样液中需要一定的酸度，并且样液的酸度应与标曲标液的酸度相同，因此也不要用纯水做样品空白。选用纯水做样品空白会使样品结果偏高，可以用配标液时稀释用的稀酸溶液做样品空白，一般是0.3-1.0%的硝酸。样液中也应有相同的酸度。

您说的太正确了，今天我用0.5%硝酸稀释样品和标液，终于正常了。但是为什么测试样液中需要一定的酸度呢？原因何在？

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没有用基改，灰化温度似乎有点高了。我用2%磷酸二氢铵作基改，灰化温度只有600度，当然也有与我不一样的，仅供参考。
    铅标曲的上限浓度至少可以做到100ng/ml。

    到底样品是什么啊？听起来似乎是水样。即便如此，考虑到测试样液中需要一定的酸度，并且样液的酸度应与标曲标液的酸度相同，因此也不要用纯水做样品空白。选用纯水做样品空白会使样品结果偏高，可以用配标液时稀释用的稀酸溶液做样品空白，一般是0.3-1.0%的硝酸。样液中也应有相同的酸度。

您说的太正确了，今天我用0.5%硝酸稀释样品和标液，终于正常了。但是为什么测试样液中需要一定的酸度呢？原因何在？

问题解决了吗？那真是太好了。

为什么测试样液需要一定的酸度？其实准确地说应该是要有统一的酸度，因为酸性条件下金属离子比较稳定，且不同PH下吸光值不同