主题：【第六届原创】分析方法验证的可接受限度制定

原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:

原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:

是啊，我之前做方法验证，都是按欧美的标准做的，他们的可接受标准都分了好集中情况，比如LOQ，可接受标准就是RSD不大于50%,0.03~0.10%是20%，大于0.1是10%什么的。而目前按国内的方式来，可接受标准就是单一的不的过多少多少。觉得很纳闷，太不合理了。

一般都是这样，我们习惯于看别人怎么做自己就怎样做，有的时候领导（不做实验的）为了省事和所谓的管理方便就在网上看一些东西，死扣条条框框，而网上的一般是lc-uv方法验证，而且有些还有出入

原文由 yangguangq(v2758170) 发表:

请问楼主，有专门的书籍是关于验证的吗？非常感谢！

原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:

是啊，我之前做方法验证，都是按欧美的标准做的，他们的可接受标准都分了好集中情况，比如LOQ，可接受标准就是RSD不大于50%,0.03~0.10%是20%，大于0.1是10%什么的。而目前按国内的方式来，可接受标准就是单一的不的过多少多少。觉得很纳闷，太不合理了。

原文由 hebe19841217(hebe19841217) 发表:

原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:

原文由 hebe19841217(hebe19841217) 发表:

请教楼主，对于液质联用方法的验证该如何制定方案呢？特别是涉及到要用到质谱定量的方法。

这个看你做什么

你是做农残环境还是做临床前药品分析

要是临床前分析，一般线性跨度大，不同的浓度回收率不一样，LLOQ回收率你可以做到回收率80——120%（外标法），质控样品漂移可以的做到正负15%的强度就好了，如果你检测条件比较好，质谱稳定，我们一般可以做到正负5%，你要做农残，在规定限附近指标就要做严格

所以主要看你目的，法规（是最低验证要求），和技术

多谢你详细的解答！

如果是做杂质分析就还好一点，但是我现在是需要做药物主成分的结构分析，偏研究性质，药典上暂无产品的质谱检测方面的内容，而且我们的药品是生物药品，结构非常复杂，质谱分析出来的峰可能达到成百上千个，也无标准品可用，这种情况进行方法学验证，我能想到的能做的项目好像只有重复性和耐变性（样品溶液稳定性什么的）了。线性、专属性、准确度这些感觉就无从下手，特别是专属性，个人认为质谱方法好像验证专属性没有什么意义吧，不知道理解是否正确，还请不吝赐教！

原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:

原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:

是啊，我之前做方法验证，都是按欧美的标准做的，他们的可接受标准都分了好集中情况，比如LOQ，可接受标准就是RSD不大于50%,0.03~0.10%是20%，大于0.1是10%什么的。而目前按国内的方式来，可接受标准就是单一的不的过多少多少。觉得很纳闷，太不合理了。

一般都是这样，我们习惯于看别人怎么做自己就怎样做，有的时候领导（不做实验的）为了省事和所谓的管理方便就在网上看一些东西，死扣条条框框，而网上的一般是lc-uv方法验证，而且有些还有出入

原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
同感，
方法验证我们要着眼于一些国外和国内的指导原则或药典的分析方法验证内容。

现在很多东西都有规范了，主要还是没有找到途径而已。

原文由 yangguangq(v2758170) 发表:

请问楼主，有专门的书籍是关于验证的吗？非常感谢！