主题:【求助】固相微萃取重现性差

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菜鸟123
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固相微萃取对于时间和温度的要求很高,每次都一样,进样口解析的时间也要严格控制在3min之内


时间必须3分钟吗?我按照文献上的参数是6分钟,这个有什么说法?水浴温度有时候会稍微高一些,时间能够控制相同。


不一定必须3分钟,文献不是最准确的,自己要摸索下这个条件,看看是否是3分钟最优化,水浴控温只要在5度以内的偏差都没什么


您好!谢谢您的回复。我还想问一个题外话,优化的标准是什么呢?如何判断参数最佳?谢谢!
wakinqian
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固相微萃取对于时间和温度的要求很高,每次都一样,进样口解析的时间也要严格控制在3min之内


时间必须3分钟吗?我按照文献上的参数是6分钟,这个有什么说法?水浴温度有时候会稍微高一些,时间能够控制相同。


不一定必须3分钟,文献不是最准确的,自己要摸索下这个条件,看看是否是3分钟最优化,水浴控温只要在5度以内的偏差都没什么


您好!谢谢您的回复。我还想问一个题外话,优化的标准是什么呢?如何判断参数最佳?谢谢!


要看你目标物的峰面积,我业余时间也做固相微萃取,农残,挥发物,都做了,
m3086454
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解析的时间会直接影响得到的结果吗?我发现萃取头总是有残留想加长解析时间怎么办?
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固相微萃取对于时间和温度的要求很高,每次都一样,进样口解析的时间也要严格控制在3min之内


时间必须3分钟吗?我按照文献上的参数是6分钟,这个有什么说法?水浴温度有时候会稍微高一些,时间能够控制相同。


不一定必须3分钟,文献不是最准确的,自己要摸索下这个条件,看看是否是3分钟最优化,水浴控温只要在5度以内的偏差都没什么


您好!谢谢您的回复。我还想问一个题外话,优化的标准是什么呢?如何判断参数最佳?谢谢!


要看你目标物的峰面积,我业余时间也做固相微萃取,农残,挥发物,都做了,
您好,我有很多关于固相微萃取的问题,我想私下好好请教一下您可以吗?
m3086454
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请问楼主,您有遇到萃取头无法解析完全,做空白对照也老是出样品峰的情况吗?
symmacros
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原文由 m3086454(m3086454) 发表:
解析的时间会直接影响得到的结果吗?我发现萃取头总是有残留想加长解析时间怎么办?
只能通过老化来解决。
madmeimei
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
只能通过老化来解决。


朱老师,这个解析时间怎么计算呢?我之前是从萃取头插入进样口开始计时,三分钟后按start键。后来改为插入进样口就启动start,三分钟后把针拔出。这两种方法从谱图上看没啥区别,只是第一种方法明显看出保留时间提前了。请问朱老师,您认为哪种方法合理呢?
symmacros
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朱老师,这个解析时间怎么计算呢?我之前是从萃取头插入进样口开始计时,三分钟后按start键。后来改为插入进样口就启动start,三分钟后把针拔出。这两种方法从谱图上看没啥区别,只是第一种方法明显看出保留时间提前了。请问朱老师,您认为哪种方法合理呢?
我一直是

插入进样口就启动start,因为一旦萃取头插入,就会开始解析。实际上绝对部分物质很快被解析出来,另外还有柱头富集作用。另外一直插在里面(等于老化)也是可以的。如果3分钟后采集数据,你会发现和液体进样的保留时间相差很大,保留指数就不好用了。
Ins_965717f5
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朱老师:您好!我也是在做白酒的风味分析,现在在摸索方法……顶空固相微萃取,手动萃取进样(条件,酒精度稀释至10%,50℃预热5min,50℃萃取45min,使用的DB-WAX),但发现进样的重复性很差……

请问影响因素会是哪些呢?期待能够得到朱老师的解答!??????
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