主题：【第六届原创】ICP-OES在岩石主要氧化物分析中的应用

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x射线仪器发表于：2013/10/26 16:25:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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ICP-OES在岩石主要氧化物分析中的应用

摘要：试样加入Li₂B₄O₇– LiBO₂助熔物，充分混合后，使之在1000℃熔融。熔融物冷却后加入稀硝酸和稀盐酸溶解，然后用电感耦合等离子体发射光谱仪分析。

1. 引言

岩石主要氧化物的含量，国家标准方法通常用经典的化学分析方法，也就是我们通常说的滴定法，这种方法样品处理过程繁杂、耗时效率不高，而且试剂消耗量大，很难做到批量快速处理，本文试图通过一种简便快捷的方法来达到这个目的。

2. 实验部分

2.1 仪器设备与主要试剂

2.1.1 主要仪器设备

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP – AES)

马弗炉

振荡器

电子天平

2.1.2 主要试剂

偏硼酸锂、硼酸锂、盐酸、硝酸

2.2 实验步骤简介

称取适量试样加入偏硼酸锂、硼酸锂混合物，充分混合后，使之在1000℃熔融。熔融物冷却后加入稀硝酸和稀盐酸溶解，然后用电感耦合等离子体发射光谱仪分析。元素之间的光谱干扰得到矫正后，即是最后分析结果。（注：本方法分析的是元素，但结果以氧化物表示。如本方法里的铁是指全铁的含量以氧化物表示，不是指三氧化二铁的含量。）

3. 结果与讨论

方法检出限：

化学式	单位	方法检出限（%）	化学式	单位	方法检出限（%）
Al₂O₃	%	0.00921439	P₂O₅	%	0.00919636
BaO	%	0.00011073	K₂O	%	0.00394883
CaO	%	0.00690671	SiO₂	%	0.00785995
Cr₂O₃	%	0.00282842	Na₂O	%	0.00921529
Fe₂O₃	%	0.00875544	SrO	%	0.00102803
MgO	%	0.00148242	TiO₂	%	0.0010826
MnO	%	0.0002545

方法精密度实验数据：

G2000			OREAS-13P			OREAS-45P
参考值（%）	测量值（%）	回收率（%）	参考值（%）	测量值（%）	回收率（%）	参考值（%）	测量值（%）	回收率（%）
Al2O3	9.5	9.46	99.6	19.2	18.95	98.70	12.89	12.75	98.9
BaO	0.26	0.28	107.7	0.03	0.03	100.00	0.12	0.11	91.7
CaO	0.82	0.83	101.2	9.61	9.68	100.73	0.42	0.43	102.4
Cr2O3	0.02	0.02	100.0	0.02	0.03	150.00	0.16	0.17	106.3
Fe2O3	5.43	5.54	102.0	10.85	10.7	98.62	27.48	26.7	97.2
K2O	1.56	1.58	101.3	0.55	0.55	100.00	0.42	0.4	95.2
MgO	1.26	1.28	101.6	5.44	5.43	99.82	0.36	0.34	94.4
MnO	0.08	0.08	100.0	0.15	0.15	100.00	0.16	0.17	106.3
Na2O	0.22	0.21	95.5	2.55	2.6	101.96	0.11	0.12	109.1
P2O5	0.22	0.22	100.0	0.17	0.18	105.88	0.1	0.11	110.0
SiO2	73.9	73.8	99.9	47.5	48.4	101.89	43.68	43.2	98.9
SrO	0.02	0.02	100.0	0.04	0.04	100.00	0.05	0.05	100.0
TiO2	0.6	0.63	105.0	0.56	0.54	96.43	1.97	1.9	96.4

方法准确性实验数据：

测试	标准物质	G2000	OREAS-13P	BCS381	SY-4	OGGeo08
Al2O3	浓度	9.5	19.2	0.67	20.7	13.41
1	GZ10039105	9.38	18.85	0.72	20.6	13.45
2	GZ10039106	9.44	18.9	0.71	20.9	13.55
3	GZ10039107	9.56	18.95	0.73	20.9	13.1
4	GZ10039108	9.36	19	0.73	20.9	13.75
5	GZ10039109	9.6	19.2	0.72	21.1	13.8
6	均值	9.468	18.98	0.722	20.88	13.53
7	标准偏差	0.1073	0.1351	0.0084	0.1789	0.2797
8	相对标准偏差	*1.10%*	*0.70%*	*1.20%*	*0.90%*	2.10%

测试	标准物质	G2000	OREAS-13P	BCS381	SY-4	OGGeo08
BaO	浓度	0.26	0.03	0.04	0.04	0.11
1	GZ10039105	0.28	0.03	0.04	0.04	0.09
2	GZ10039106	0.27	0.03	0.04	0.04	0.09
3	GZ10039107	0.28	0.03	0.04	0.04	0.09
4	GZ10039108	0.27	0.03	0.04	0.04	0.09
5	GZ10039109	0.28	0.03	0.04	0.04	0.09
6	均值	0.276	0.03	0.04	0.04	0.09
7	标准偏差	0.0055	0	0	0	0
8	相对标准偏差	*2.00%*	0.00%	0.00%	0.00%	0.00%

测试	标准物质	G2000	OREAS-13P	BCS381	SY-4	OGGeo08
CaO	浓度	0.82	9.61	49	8.05	3.15
1	GZ10039105	0.8	9.07	48	7.57	3.08
2	GZ10039106	0.81	9	47.7	7.59	3.03
3	GZ10039107	0.83	9.36	49.6	7.92	2.92
4	GZ10039108	0.81	9.17	48.6	7.66	3.02
5	GZ10039109	0.83	9.22	48.4	7.81	3.01
6	均值	0.816	9.164	48.46	7.71	3.012
7	标准偏差	0.0134	0.139	0.7266	0.1505	0.0581
8	相对标准偏差	1.60%	1.50%	1.50%	2.00%	1.90%

测试	标准物质	G2000	OREAS-13P	BCS381	SY-4	OGGeo08
Cr2O3	浓度	0.02	0.02	0.33	NA	0.01
1	GZ10039105	0.02	0.02	0.32	<0.01	0.01
2	GZ10039106	0.02	0.02	0.32	<0.01	0.01
3	GZ10039107	0.02	0.02	0.33	<0.01	0.01
4	GZ10039108	0.02	0.02	0.32	<0.01	0.01
5	GZ10039109	0.02	0.02	0.32	<0.01	0.01
6	均值	0.02	0.02	0.322	#DIV/0!	0.01
7	标准偏差	0	0	0.0045	#DIV/0!	0
8	相对标准偏差	0.00%	0.00%	*1.40%*	#DIV/0!	0.00%

测试	标准物质	G2000	OREAS-13P	BCS381	SY-4	OGGeo08
Fe2O3	浓度	5.43	10.85	19	6.21	8.04
1	GZ10039105	5.37	10.25	18.15	5.9	7.87
2	GZ10039106	5.5	10.4	18.5	6.08	7.82
3	GZ10039107	5.67	10.6	18.8	6.21	7.54
4	GZ10039108	5.4	10.35	18.35	6.01	7.83
5	GZ10039109	5.51	10.5	18.4	6.17	7.79
6	均值	5.49	10.42	18.44	6.074	7.77
7	标准偏差	0.1177	0.1351	0.2382	0.1246	0.1317
8	相对标准偏差	2.10%	1.30%	1.30%	2.10%	1.70%

测试	标准物质	G2000	OREAS-13P	BCS381	SY-4	OGGeo08
K2O	浓度	1.56	0.55	0.06	1.66	3.68
1	GZ10039105	1.54	0.53	0.06	1.58	3.38
2	GZ10039106	1.55	0.53	0.06	1.59	3.41
3	GZ10039107	1.57	0.54	0.06	1.6	3.27
4	GZ10039108	1.55	0.54	0.06	1.61	3.42
5	GZ10039109	1.57	0.54	0.06	1.62	3.46
6	均值	1.556	0.536	0.06	1.6	3.388
7	标准偏差	0.0134	0.0055	0	0.0158	0.0719
8	相对标准偏差	*0.90%*	*1.00%*	0.00%	*1.00%*	2.10%

测试	标准物质	G2000	OREAS-13P	BCS381	SY-4	OGGeo08
MgO	浓度	1.26	5.44	1.03	0.54	2.24
1	GZ10039105	1.21	5.15	0.9	0.47	2.13
2	GZ10039106	1.25	5.26	0.92	0.49	2.12
3	GZ10039107	1.23	5.2	0.92	0.49	2.04
4	GZ10039108	1.22	5.19	0.92	0.48	2.14
5	GZ10039109	1.26	5.37	0.93	0.5	2.12
6	均值	1.234	5.234	0.918	0.486	2.11
7	标准偏差	0.0207	0.0856	0.011	0.0114	0.04
8	相对标准偏差	1.70%	1.60%	1.20%	2.30%	1.90%

测试	标准物质	G2000	OREAS-13P	BCS381	SY-4	OGGeo08
MnO	浓度	0.08	0.15	3.16	0.11	0.07
1	GZ10039105	0.07	0.14	3.05	0.1	0.07
2	GZ10039106	0.07	0.14	3.05	0.1	0.07
3	GZ10039107	0.07	0.14	3.05	0.11	0.07
4	GZ10039108	0.07	0.14	3.04	0.1	0.07
5	GZ10039109	0.07	0.14	3.05	0.11	0.07
6	均值	0.07	0.14	3.048	0.104	0.07
7	标准偏差	0	0	0.0045	0.0055	0
8	相对标准偏差	0.00%	0.00%	*0.10%*	*5.30%*	0.00%

测试	标准物质	G2000	OREAS-13P	BCS381	SY-4	OGGeo08
Na2O	浓度	0.22	2.55	0.28	7.1	2.54
1	GZ10039105	0.2	2.55	0.38	7.05	2.58
2	GZ10039106	0.21	2.55	0.38	7.13	2.55
3	GZ10039107	0.21	2.59	0.38	7.18	2.43
4	GZ10039108	0.22	2.62	0.39	7.26	2.55
5	GZ10039109	0.22	2.61	0.39	7.29	2.6
6	均值	0.212	2.584	0.384	7.182	2.542
7	标准偏差	0.0084	0.0329	0.0055	0.0973	0.0661
8	相对标准偏差	*3.90%*	*1.30%*	*1.40%*	*1.40%*	2.60%

测试	标准物质	G2000	OREAS-13P	BCS381	SY-4	OGGeo08
P2O5	浓度	0.22	0.17	15.7	0.13	0.2
1	GZ10039105	0.2	0.16	15.6	0.13	0.2
2	GZ10039106	0.22	0.15	15.3	0.14	0.18
3	GZ10039107	0.21	0.16	15.3	0.14	0.18
4	GZ10039108	0.2	0.16	15.55	0.14	0.18
5	GZ10039109	0.22	0.17	15.05	0.14	0.18
6	均值	0.21	0.16	15.36	0.138	0.184
7	标准偏差	0.01	0.0071	0.2219	0.0045	0.0089
8	相对标准偏差	*4.80%*	*4.40%*	*1.40%*	3.20%	4.90%

测试	标准物质	G2000	OREAS-13P	BCS381	SY-4	OGGeo08
SiO₂	浓度	73.9	47.5	8.78	49.9	NA
1	GZ10039105	73.6	47.8	9.33	50.1	59
2	GZ10039106	73.3	47.3	9.21	50.4	58.8
3	GZ10039107	74.9	47.7	9.3	50.9	56.8
4	GZ10039108	72.5	47.7	9.28	50.4	59.3
5	GZ10039109	74.4	47.8	9.24	51.1	59.7
6	均值	73.74	47.66	9.272	50.58	58.72
7	标准偏差	0.9397	0.2074	0.0476	0.4087	1.1256
8	相对标准偏差	1.30%	0.40%	0.50%	0.80%	1.90%

测试	标准物质	G2000	OREAS-13P	BCS381	SY-4	OGGeo08
SrO	浓度	0.01	0.04	0.03	0.14	0.03
1	GZ10039105	0.01	0.04	0.04	0.14	0.03
2	GZ10039106	0.02	0.04	0.04	0.15	0.03
3	GZ10039107	0.02	0.04	0.04	0.15	0.03
4	GZ10039108	0.02	0.04	0.04	0.15	0.03
5	GZ10039109	0.02	0.04	0.04	0.15	0.03
6	均值	0.018	0.04	0.04	0.148	0.03
7	标准偏差	0.0045	0	0	0.0045	0
8	相对标准偏差	*24.80%*	0.00%	0.00%	*3.00%*	0.00%

测试	标准物质	G2000	OREAS-13P	BCS381	SY-4	OGGeo08
TiO2	浓度	0.6	0.56	0.35	0.29	0.7
1	GZ10039105	0.62	0.52	0.32	0.27	0.67
2	GZ10039106	0.63	0.52	0.32	0.28	0.67
3	GZ10039107	0.65	0.53	0.33	0.28	0.65
4	GZ10039108	0.63	0.52	0.32	0.28	0.67
5	GZ10039109	0.65	0.53	0.32	0.28	0.67
6	均值	0.636	0.524	0.322	0.278	0.666
7	标准偏差	0.0134	0.0055	0.0045	0.0045	0.0089
8	相对标准偏差	*2.10%*	*1.00%*	*1.40%*	*1.60%*	1.30%