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主题：【第六届原创】某油漆粉末样品元素迁移中铅元素不同谱线的结果问题之探究

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依风1986
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x射线仪器发表于：2013/11/13 22:55:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为xurunjiao5339原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
某一油漆粉末样品，做元素之间的迁移，每个元素都选有双波长，其中铅元素不同波长区别很大，请看

首先是铅元素不同波长的线性：



再看看QC的结果，满足+/-10%的偏差：



因为溶出没有标准样品，由于做塑胶考核样，顺便做了EC681K，选取铅不同波长下读数



结果在证书范围内

做了三组平行样，称样量约0.2g,加酸体积是质量的50倍，约10mL,不考虑酸度，震荡频率等其它因素影响，见下图结果：





以上三组结果一一对应

举例，先看第二组样品Pb217nm,结果是673.986mg/kg,看谱图：





看第二组样品Pb220.353nm,结果是517.514mg/kg,看谱图：



看第二组样品Pb283.306nm,结果是661.159mg/kg,看谱图



再看第三组样品Pb217nm,其结果为684.474nm,其谱图如下：



看第三组Pb220.353nm,其结果是576.708mg/kg,看其谱图：



再看第三组样品中Pb283.306nm,其结果是683.333mg/kg.其谱图如下：



从上面结果及其谱图可以清楚看出，同一个样品铅元素的溶出，不同谱线下结果差别很大，按照标准推荐波长，一般首先选择Pb220.353nm,而实际Pb元素其它两个波长结果相对而言比Pb220.353nm差别大，而信背比分别是Pb220.353nm>Pb217nm>Pb283.306nm,而净强度分别是Pb220.353nm>Pb283.306nm>Pb217nm，峰型也不存在干扰，线性，包括标准物质的检测，不同谱线结果差距不是很大，面对这个样品实际不同谱线的结果差距，大家该如何思考，去探究其中的原因？
该帖子作者被版主 tang566加 10积分， 2经验，加分理由：原创帖～
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tang566
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2013/11/14 8:03:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同波长测的结果差异还是很大。
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tang566
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2013/11/14 8:06:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有第一组数据？

第二、三组数据如下：


220波长，两次测的差异还是挺大。
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wulin321
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2013/11/14 11:05:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
油漆中的危害成分较多
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/11/14 12:25:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
没有第一组数据？

第二、三组数据如下：


220波长，两次测的差异还是挺大。

搞错了，第二组数据的Pb220.353结果是571.514mg/kg,是我写错了，你可以在文章里找到原数据，第一组Pb220.353结果是552.417mg/kg,你可以在文章里找到原数据
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依风1986
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2013/11/14 12:26:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
不同波长测的结果差异还是很大。


没错，现在就是选值问题
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/11/14 12:26:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
油漆中的危害成分较多


现在环保油漆还好，市面上售卖的油漆 不敢保证
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tang566
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2013/11/14 13:33:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
没有第一组数据？

第二、三组数据如下：


220波长，两次测的差异还是挺大。

搞错了，第二组数据的Pb220.353结果是571.514mg/kg,是我写错了，你可以在文章里找到原数据，第一组Pb220.353结果是552.417mg/kg,你可以在文章里找到原数据


这样，同一波长两次的数据差异与其它波长相近。
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tang566
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2013/11/14 13:34:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
不同波长测的结果差异还是很大。


没错，现在就是选值问题


有没试一下用内标法，看能否避免这样的问题。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/11/14 14:19:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液是如何配制的？
样品是盐酸介质，震荡后过滤上机？
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wulin321
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2013/11/14 17:04:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
油漆中的危害成分较多


现在环保油漆还好，市面上售卖的油漆 不敢保证


是不是要贵很多
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手机版： 某油漆粉末样品元素迁移中铅元素不同谱线的结果问题之探究
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