这周做石墨炉测镉的过程中,发现标准溶液的吸光度值非常异常,灵敏度极低。后来经过反复几次重配标准溶液,发现问题出在标液上。
标准储备液前后使用过两种,都是混标,各自包含10种以上元素。
标准储备液1的基体是2%硝酸,含有铝、砷、镉、铬、钴、铜、铁、铅、镁、锰、镍、钾、钠、锌,各元素浓度均为100mg/L。该标准贮备液用来做标曲时,灵敏度严重偏低。
标准储备液2的基体是1%硝酸,含有铜、锌、铅、镉、镍、铬、钾、钠、钙、镁,浓度分别为1.02、5.05、1.02、0.102、0.502、0.503、4.5、10、20、5.0mg/L。该标准储备液用来做标曲时,信号值正常,校准曲线能满足分析要求。
实验过后,我很好奇,在第一种情况里到底是什么具体因素造成信号值严重偏低的?后来查了一些相关技术资料,貌似都不能很好的解释出现的现象,因此发到论坛,希望大家展开讨论,以向众位学习,提高自己业务水平。
另外,再补充一点,实验是在同一天同一个上午连续完成的,储备液1反复多次做校准曲线不成功之后,紧跟着就换用储备液2做的校准曲线,不存在二者相隔数天仪器状态改变、仪器耗材配件更换的问题,仪器参数设置是一致的,且不存在中途关机、开机的情况。
补充两张图片,一张异常的,一张正常的。
图1,1ug/L对应信号值0.0041;
图2,1ug/L标样连续进样三次,信号平均值0.0549。