方法验证的一般过程简介(以原子吸收分析金为例)
引言
一个方法要成为你工作方法或者叫做测试常用方法,你拿到后需要做些验证工作,看是否适合你的要求,就算是国标方法也要通过实验验证才可以使用。那么通常要做哪些工作呢?大致来说无非就是以下的一些方面:方法说明、检出限(包括方法检出限、仪器检出限),准确度、精密度实验、不确定的评估、线性范围、结论。
方法验证过程是一个漫长的过程,少则几个星期,多则几年都是常有的事情;也许是因为不容易,有的时候我们也叫它方法开发,其实严格意义上来说只是验证过程,或者说是开发的一小部分吧。言归正传,下面就以我们的一个方法验证的实例来跟大家一起分享这个过程吧。
正文部分
(以原子吸收分光光度法测试金含量的方法验证为例,所有数据指标以图表方式给出,让大家一目了然。)
方法说明:
本方法适用所有以火法试金以及王水吸附所得的溶液中金含量在0.005~10ppm的测试。
检出限:这个百度文库可以很好的得到,在此不一一赘述,参考链接:
http://wenku.baidu.com/link?url=bm7TYtPJao-77U-3g3JmEsje6Gnz2Q9lKaR6XALx7rrKg4MltvX68HmGA6I8rh8svpvFMi32lVI-0H3dvkydYQeMz8hdfeTdR62TwYjBFSW
本方法的仪器检出限为:
仪器检出限取0.005ppm。
准确度实验:
准确度:是用来同时表示测量结果中系统误差和随机误差大小的程度.
多次测量值的平均值与真值的接近程度。
测量值与真实值接近的程度称为准确度,两者之差叫误差。准确度的高低常用误差表示,误差越小,分析结果的准确度越高。
准确度决定于系统误差和偶然误差,表示测量结果的正确性。
准确度实验数据如下:
精密度实验:
主要考察重复性和再现性,详细的名称解释见百度文库:
http://baike.baidu.com/link?url=an7tB5fi37-gDN2CCrv9_zBSefrUSr_IkZMrOEt7Hcgy9ckB8uxu_UMMhZkhvr5j
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
楼主应该花了不小时间精力来做实验了。但是作为原创,也不要写成草稿似的吧。
检出限,概念不说也罢,但你数据怎么来也该稍微说说啊,吸光度标准偏差×3就是检出限?曲线斜率呢?称样量呢?定容体积呢?给出两天数据怎么选择呢?
准确度,用有证标物评价就不要再勉强的算回收率了,标准中用回收率评价的准确度的“回收率”与你这个回收率是不同的概念。
精密度。这个需楼主指导了,所谓“不同批次”具体操作是怎样啊?这个我确实不懂。
线性。楼主怎么判断你的曲线可用?看图应该不是用线性方程拟合的,这样检出限要用到的斜率怎么来?
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
楼主应该花了不小时间精力来做实验了。但是作为原创,也不要写成草稿似的吧。
检出限,概念不说也罢,但你数据怎么来也该稍微说说啊,吸光度标准偏差×3就是检出限?曲线斜率呢?称样量呢?定容体积呢?给出两天数据怎么选择呢?
准确度,用有证标物评价就不要再勉强的算回收率了,标准中用回收率评价的准确度的“回收率”与你这个回收率是不同的概念。
精密度。这个需楼主指导了,所谓“不同批次”具体操作是怎样啊?这个我确实不懂。
线性。楼主怎么判断你的曲线可用?看图应该不是用线性方程拟合的,这样检出限要用到的斜率怎么来?
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
楼主应该花了不小时间精力来做实验了。但是作为原创,也不要写成草稿似的吧。
检出限,概念不说也罢,但你数据怎么来也该稍微说说啊,吸光度标准偏差×3就是检出限?曲线斜率呢?称样量呢?定容体积呢?给出两天数据怎么选择呢?
准确度,用有证标物评价就不要再勉强的算回收率了,标准中用回收率评价的准确度的“回收率”与你这个回收率是不同的概念。
精密度。这个需楼主指导了,所谓“不同批次”具体操作是怎样啊?这个我确实不懂。
线性。楼主怎么判断你的曲线可用?看图应该不是用线性方程拟合的,这样检出限要用到的斜率怎么来?
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
楼主应该花了不小时间精力来做实验了。但是作为原创,也不要写成草稿似的吧。
检出限,概念不说也罢,但你数据怎么来也该稍微说说啊,吸光度标准偏差×3就是检出限?曲线斜率呢?称样量呢?定容体积呢?给出两天数据怎么选择呢?
准确度,用有证标物评价就不要再勉强的算回收率了,标准中用回收率评价的准确度的“回收率”与你这个回收率是不同的概念。
精密度。这个需楼主指导了,所谓“不同批次”具体操作是怎样啊?这个我确实不懂。
线性。楼主怎么判断你的曲线可用?看图应该不是用线性方程拟合的,这样检出限要用到的斜率怎么来?
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
楼主应该花了不小时间精力来做实验了。但是作为原创,也不要写成草稿似的吧。
检出限,概念不说也罢,但你数据怎么来也该稍微说说啊,吸光度标准偏差×3就是检出限?曲线斜率呢?称样量呢?定容体积呢?给出两天数据怎么选择呢?
准确度,用有证标物评价就不要再勉强的算回收率了,标准中用回收率评价的准确度的“回收率”与你这个回收率是不同的概念。
精密度。这个需楼主指导了,所谓“不同批次”具体操作是怎样啊?这个我确实不懂。
线性。楼主怎么判断你的曲线可用?看图应该不是用线性方程拟合的,这样检出限要用到的斜率怎么来?
不用标准物质来做实验,怎么评价你的实验结果的有效性?
检出限的概念论坛已经很多了,自己百度一下就好了,不想重复。