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氢化物原子荧光光谱法测定鲜桔中砷与汞
在GB18406.2-2001
《农产品质量要求-
无公害水果安全要求》中,规定铅≤0.2mg/kg
,镉≤0.03mg/kg
,砷≤0.5mg/kg
,汞≤0.01mg/kg
。而在2012
新版GB 2762
《食品中污染物限量》标准中,新鲜水果中铅的限量是0.1 mg/kg
,镉的限量是0.05 mg/kg
,而砷、汞均未作规定,本文就桔子中砷、汞的含量进行测定。1 仪器与试剂1.1 仪器SK
–锐析双道原子荧光光谱仪,砷、汞空心阴级灯;玻璃器皿:25mL
容量瓶、50mL
容量瓶、100mL
容量瓶、200mL
容量瓶、100 mL
烧杯、50mL
移液管、10mL
移液管、1mL
移液管;所用玻璃器皿均以硝酸(1+1
)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用二次蒸馏水冲洗三次,方可使用。1.2 试剂硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、硼氢化钾(优级纯)、氢氧化钾(分析纯)、抗坏血酸(优级纯)、硫脲(优级纯)、砷标准溶液、汞标准溶液、水(纯净水经过二次蒸馏制得)2 样品预处理湿法消解:将水果剥皮后,用打汁机打成匀浆,准确称量样品0.5g
,置于100 mL
烧杯中(或锥形瓶),加入5mL
混合酸(硝酸与高氯酸),电热板中加热消解,至消化液呈淡黄色或无色。若消解液变成黑褐色则取下冷却后,加入少量混合酸,继续消解。冷却后加入20 mL
水,再继续加热赶酸至消化液0.5 mL
~1.0 mL
止,冷却后用少量水转入25mL
容量瓶中,按照要求稀释至刻度,摇匀,放置30 min
后测定,同时做试剂空白。另外,以同样的方法做了另一个实验,就是将桔子皮也打成匀浆,进行了前处理,仪器上机测定其砷、汞的含量。
3 样品测定3.1 线性与检出限开机后设定相应的仪器工作参数,运行预热30 min
后,待仪器稳定后,测定空白和标准系列,制作标准工作曲线。按标准系列测定的同样方法对被测样品进行测定。配制成0
,1.0
,2.0
,4.0
,8.0
,10.0ng/mL
的砷标准系列(含5%
盐酸、1%
抗坏血酸、1%
硫脲),还原剂(2%
硼氢化钾与0.5%
氢氧化钾)。以标准溶液浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。配制成0
,0.1
,0.2
,0.4
,0.8
,1.0ng/mL
的汞标准系列(含10%
硝酸),还原剂(0.5%
硼氢化钾与0.5%
氢氧化钾)。以标准溶液浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。砷拟合公式:y=100.2845+270.6237*x ,r2=0.9995
n | 104.9 | 105.6 | 107.0 | 106.2 |
106.9 | 107.5 | 108.9 | 106.8 |
105.7 | 105.3 | 106.7 | 106.2 |
线性方程 | y=100.2845+270.6237*x |
标准偏差 | 1.0839 |
检出限,ng/mL | 0.012 |
汞拟合公式:y=291.1423+1634.6186*x,r2=0.9993
n | 390.9 | 386.8 | 389.7 |
383.8 | 381.3 | 384.2 |
383.2 | 383.4 | 383.1 |
线性方程 | y=291.1423+1634.6186*x |
标准偏差 | 3.2616 |
检出限,ng/mL | 0.00599 |
通过检出限的计算,3
倍空白的标准偏差除以工作曲线的斜率,得出砷的检出限为0.012ng/mL
,汞的检出限0.00599ng/mL
。3.2 重复性对样品进行重复测定6
次,如下表。桔子 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | SD | RSD% |
砷,mg/kg | 0.09620 | 0.09902 | 0.1006 | 0.09956 | 0.09675 | 0.09788 | 0.09833 | 0.001685 | 1.7 |
汞,mg/kg | 0.01088 | 0.01149 | 0.01149 | 0.01112 | 0.01082 | 0.01095 | 0.01113 | 0.000298 | 2.7 |
桔子皮 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | SD | RSD% |
砷,mg/kg | 0.3796 | 0.3790 | 0.3687 | 0.3841 | 0.4030 | 0.3662 | 0.3801 | 0.01315 | 3.4 |
汞,mg/kg | 0.01820 | 0.01915 | 0.01885 | 0.01957 | 0.02058 | 0.01881 | 0.01919 | 0.000816 | 4.2 |
从上表看出,重复测定6
次,其砷与汞的RSD
值均很低,重复性与精密度较好。桔子皮中砷、汞的含量明显要高于桔子肉中的含量。可见,桔子皮对重金属有一定的吸附富集作用。4 小结与讨论通过上面的测定,桔子中砷、汞含量,按照农产品质量要求中的规定,砷没有超标,而汞的含量稍有超标。另外,从上面检测的数据,桔子皮中砷的含量接近是桔子肉含量的4
倍,汞含量是接近2
倍,应该是与土壤重金属污染以及使用农药等有关。利用植物富集重金属的作用,在对于土壤污染的治理,是不是也是一种很好的方法。