主题：【讨论】元素锑的灵敏度很低的，咋回事呢？

原文由 huangza(huangza) 发表:

锑元素测定要加抗坏血酸与硫脲的吧？用的是5%盐酸

原文由 envirend(envirend) 发表:

原文由 huangza(huangza) 发表:

锑元素测定要加抗坏血酸与硫脲的吧？用的是5%盐酸

我们理解，标准溶液中不需要加入硫脲，标准曲线中也加入吗？如果标准溶液中加入，加多少合适呢？是否和做样品的加入一样多呢？

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锑元素测定要加抗坏血酸与硫脲的吧？用的是5%盐酸

我们理解，标准溶液中不需要加入硫脲，标准曲线中也加入吗？如果标准溶液中加入，加多少合适呢？是否和做样品的加入一样多呢？

原文由 大蔚(v2661131) 发表:
自己没做过哈。这个元素比较少做。给你个同事做的。是我们单位自己检测仪器时候做的。

估计不同厂家给的测试条件不同哈。这台仪器是SK-2002B。下面是测试条件。你可以参考下。

标准空白介质：5%（v/v）盐酸+1%(m/v)硫脲+1%(m/v)抗坏血酸

还原剂浓度：2.0%(m/v)硼氢化钾（含0.5%(m/v)氢氧化钾）

载气流量：600mL/min

辅气流量：400mL/min

  非常感谢，请版主加分。

标准空白溶液连续11次测试结果
145.0	144.7		145.1	144.7		145.4		144.6	143.8		143.9		144.4	144.6		145.8
标准偏差S0=0.6
标准溶液10.00 ng/mL连续11次测试结果
2289.7	2296.7		2296.9	2290.8		2295.4		2295.4	2293.6		2291.8		2293.8	2291.4		2290.2
相对标准偏差RSD=0.1%
检出限DL= 0.0084ng/mL
标准曲线
标准点		C0			C1		C2			C3		C4			C5
标准浓度(ng/mL)		0.00			1.00		5.00			10.00		20.00			50.00
荧光强度		181.4			224.6		434.6			667.2		1115.2			2652.5
标准曲线方程Y=49.2852X+172.829，    r=0.9997

图片传不上来，将就看吧。

原文由 大蔚(v2661131) 发表:
自己没做过哈。这个元素比较少做。给你个同事做的。是我们单位自己检测仪器时候做的。

估计不同厂家给的测试条件不同哈。这台仪器是SK-2002B。下面是测试条件。你可以参考下。

标准空白介质：5%（v/v）盐酸+1%(m/v)硫脲+1%(m/v)抗坏血酸

还原剂浓度：2.0%(m/v)硼氢化钾（含0.5%(m/v)氢氧化钾）

载气流量：600mL/min

辅气流量：400mL/min

标准空白溶液连续11次测试结果
145.0	144.7		145.1	144.7		145.4		144.6	143.8		143.9		144.4	144.6		145.8
标准偏差S0=0.6
标准溶液10.00 ng/mL连续11次测试结果
2289.7	2296.7		2296.9	2290.8		2295.4		2295.4	2293.6		2291.8		2293.8	2291.4		2290.2
相对标准偏差RSD=0.1%
检出限DL= 0.0084ng/mL
标准曲线
标准点		C0			C1		C2			C3		C4			C5
标准浓度(ng/mL)		0.00			1.00		5.00			10.00		20.00			50.00
荧光强度		181.4			224.6		434.6			667.2		1115.2			2652.5
标准曲线方程Y=49.2852X+172.829，    r=0.9997

图片传不上来，将就看吧。[/quote

我们做的锑可比这个要好呢！明天上图吧]

原文由 huangza(huangza) 发表:

原文由 大蔚(v2661131) 发表:
自己没做过哈。这个元素比较少做。给你个同事做的。是我们单位自己检测仪器时候做的。

估计不同厂家给的测试条件不同哈。这台仪器是SK-2002B。下面是测试条件。你可以参考下。

标准空白介质：5%（v/v）盐酸+1%(m/v)硫脲+1%(m/v)抗坏血酸

还原剂浓度：2.0%(m/v)硼氢化钾（含0.5%(m/v)氢氧化钾）

载气流量：600mL/min

辅气流量：400mL/mi

标准空白溶液连续11次测试结果
145.0	144.7		145.1	144.7		145.4		144.6	143.8		143.9		144.4	144.6		145.8
标准偏差S0=0.6
标准溶液10.00 ng/mL连续11次测试结果
2289.7	2296.7		2296.9	2290.8		2295.4		2295.4	2293.6		2291.8		2293.8	2291.4		2290.2
相对标准偏差RSD=0.1%
检出限DL= 0.0084ng/mL
标准曲线
标准点		C0			C1		C2			C3		C4			C5
标准浓度(ng/mL)		0.00			1.00		5.00			10.00		20.00			50.00
荧光强度		181.4			224.6		434.6			667.2		1115.2			2652.5
标准曲线方程Y=49.2852X+172.829，    r=0.9997

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我们做的锑可比这个要好呢！明天上图吧]

你是用SK-锐析做的？你那个比这个SK-2002B氢化物发生法的高端好吧。。。

原文由 大蔚(v2661131) 发表:

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原文由 大蔚(v2661131) 发表:
自己没做过哈。这个元素比较少做。给你个同事做的。是我们单位自己检测仪器时候做的。

估计不同厂家给的测试条件不同哈。这台仪器是SK-2002B。下面是测试条件。你可以参考下。

标准空白介质：5%（v/v）盐酸+1%(m/v)硫脲+1%(m/v)抗坏血酸

还原剂浓度：2.0%(m/v)硼氢化钾（含0.5%(m/v)氢氧化钾）

载气流量：600mL/min

辅气流量：400mL/mi

标准空白溶液连续11次测试结果
145.0	144.7		145.1	144.7		145.4		144.6	143.8		143.9		144.4	144.6		145.8
标准偏差S0=0.6
标准溶液10.00 ng/mL连续11次测试结果
2289.7	2296.7		2296.9	2290.8		2295.4		2295.4	2293.6		2291.8		2293.8	2291.4		2290.2
相对标准偏差RSD=0.1%
检出限DL= 0.0084ng/mL
标准曲线
标准点		C0			C1		C2			C3		C4			C5
标准浓度(ng/mL)		0.00			1.00		5.00			10.00		20.00			50.00
荧光强度		181.4			224.6		434.6			667.2		1115.2			2652.5
标准曲线方程Y=49.2852X+172.829，    r=0.9997

图片传不上来，将就看吧。[/quote

我们做的锑可比这个要好呢！明天上图吧]

你是用SK-锐析做的？你那个比这个SK-2002B氢化物发生法的高端好吧。。。

测试元素：锑(Sb)			测试方法：多点曲线
积分时间：5s			灯电流：  80mA
负高压：  -225V			泵转速：  100r/min
标准浓度(10e-9)	荧光强度
	测试值	平均值
0.0000	171.9	170.8
	171.1
	169.4
1.0000	544.3	545.6
	546.2
	546.3
2.0000	883.1	883.2
	883.3
	883.3
4.0000	1583.3	1586.8
	1585.3
	1591.8
8.0000	2937.6	2937.4
	2935.2
	2939.4
10.0000	3560.3	3552.1
	3554.5
	3541.5
拟合公式：拟合公式：y=202.1784+338.5132*x r=0.9996
B道标准曲线

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原文由 大蔚(v2661131) 发表:

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原文由 大蔚(v2661131) 发表:
自己没做过哈。这个元素比较少做。给你个同事做的。是我们单位自己检测仪器时候做的。

估计不同厂家给的测试条件不同哈。这台仪器是SK-2002B。下面是测试条件。你可以参考下。

标准空白介质：5%（v/v）盐酸+1%(m/v)硫脲+1%(m/v)抗坏血酸

还原剂浓度：2.0%(m/v)硼氢化钾（含0.5%(m/v)氢氧化钾）

载气流量：600mL/min

辅气流量：400mL/mi

标准空白溶液连续11次测试结果
145.0	144.7		145.1	144.7		145.4		144.6	143.8		143.9		144.4	144.6		145.8
标准偏差S0=0.6
标准溶液10.00 ng/mL连续11次测试结果
2289.7	2296.7		2296.9	2290.8		2295.4		2295.4	2293.6		2291.8		2293.8	2291.4		2290.2
相对标准偏差RSD=0.1%
检出限DL= 0.0084ng/mL
标准曲线
标准点		C0			C1		C2			C3		C4			C5
标准浓度(ng/mL)		0.00			1.00		5.00			10.00		20.00			50.00
荧光强度		181.4			224.6		434.6			667.2		1115.2			2652.5
标准曲线方程Y=49.2852X+172.829，    r=0.9997

图片传不上来，将就看吧。[/quote

我们做的锑可比这个要好呢！明天上图吧]

你是用SK-锐析做的？你那个比这个SK-2002B氢化物发生法的高端好吧。。。

测试元素：锑(Sb)			测试方法：多点曲线
积分时间：5s			灯电流：  80mA
负高压：  -225V			泵转速：  100r/min
标准浓度(10e-9)	荧光强度
	测试值	平均值
0.0000	171.9	170.8
	171.1
	169.4
1.0000	544.3	545.6
	546.2
	546.3
2.0000	883.1	883.2
	883.3
	883.3
4.0000	1583.3	1586.8
	1585.3
	1591.8
8.0000	2937.6	2937.4
	2935.2
	2939.4
10.0000	3560.3	3552.1
	3554.5
	3541.5
拟合公式：拟合公式：y=202.1784+338.5132*x r=0.9996
B道标准曲线

楼主给的数据漂亮啊~~果然是锐析，负高压225就可以做到这样。你可以发原创的应用帖子啊。咱们版块貌似做Sb的挺少的。我自己也没做过呢。