主题:求教各位高手!食品包装中邻苯二甲酸酯的检测

浏览0 回复23 电梯直达
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sz阿拉布
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我最近也准备做这个东西。。。。。希望可以相互讨论
千层峰
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原文由 微笑天使99(v2846460) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
食品包装中邻苯二甲酸酯这个项目是比较简单的。

线性差与配置的标液有关,你看哪个点偏离多,就重新配一次吧。


现在是这样的,0.5,1,2,4,8ug/mL,5个点,按国标,线性,忽略原点,相关系数的差不多都在两个9一个3到两个9一个7之间,但明显低浓度的两个点不好,有的商业实验室建议做两条校正曲线,0,2,4,8ug/mL,这4个点一条,再做一条,0,0.1,0.2,0.4,0.8,1ug/mL5个点一条。我现在不是正好有2,4,8ug/mL3个点的数据嘛,直接过原点好了,可是发现4ug/mL这个点又不好,现在我就乱了。。。


一般不用强制过原点。包装袋中塑化剂的限值是多少呢??曲线线性0.995以上都能用。。
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2014/1/11 12:16:07 Last edit by jxyan
微笑天使99
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原文由 sz阿拉布(v2798256) 发表:

我最近也准备做这个东西。。。。。希望可以相互讨论


好哒啊!
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
食品包装中邻苯二甲酸酯这个项目是比较简单的。

线性差与配置的标液有关,你看哪个点偏离多,就重新配一次吧。


现在是这样的,0.5,1,2,4,8ug/mL,5个点,按国标,线性,忽略原点,相关系数的差不多都在两个9一个3到两个9一个7之间,但明显低浓度的两个点不好,有的商业实验室建议做两条校正曲线,0,2,4,8ug/mL,这4个点一条,再做一条,0,0.1,0.2,0.4,0.8,1ug/mL5个点一条。我现在不是正好有2,4,8ug/mL3个点的数据嘛,直接过原点好了,可是发现4ug/mL这个点又不好,现在我就乱了。。。


一般不用强制过原点。包装袋中塑化剂的限值是多少呢??曲线线性0.995以上都能用。。


是这样,我不测装包材料,我就直接测墨。。。没有限制多少,要看客户要求。所以直接测出来数即可
微笑天使99
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原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:

取样量当然可以增大,只要你客户给你送足够样品。洗玻璃仪器建议先浸泡,洗洁精清洗,水净后像测重金属处理容量瓶和漏斗一样,用个容器装酒精和丙酮混合液浸泡,后再蒸馏水洗,烘干即可。


本来我就是打算用玻璃滴管吸取一定量正已烷,然后润洗,反复N次,达到目的。但现在我发现有些玻璃器皿忒脏了,而且像您说的,用酒精和丙酮混合液浸泡,我们实验室的酒精和丙酮全部是分析纯的,可以吗?总嘀咕怕把器皿污染了。。。
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原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

不难吧??这个项目我们都是过了认可的


跪求操作规程啊!
马克思的战友
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原文由 微笑天使99(v2846460) 发表:
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原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

不难吧??这个项目我们都是过了认可的


厉害!!!您能指导下吗?就完全是按国标一步一步做吗?我直接测墨,不理想的


不要将样品打得太碎了,太碎了超声容易附到瓶壁上而脱离正己烷液面 , 如果出现这种情况,测试失败。

还有,  标准中用10mL超三次,改为用10mL超2次。最后用少量正己烷清洗三角烧瓶和滤纸漏斗,合并滤液定容。


现在就是各种混乱。。。我们之前在商业实验室测,我看了报告,真心不懂,他们的检出限是mg/Kg。这个单位如果是最后的报告结果,完全没有问题,要除以刚开始的取样量,所以我认为,报告的结果给出mg/Kg单位,我完全明白,但检出限咋会出来mg/Kg?配标准曲线的校正样品时,是浓度单位啊,ug/mL,那么检出限应该是ug/mL吧?怎么换算出mg/Kg呢?本人愚钝,求指点!


mg/kg是方法检出限的单位,是个固体浓度单位。ug/mL是个溶液浓度单位。要把浓度乘个体积再除以质量,这里体积为50毫升,质量为0.2克换算过来,这个标准的检出限为0.05毫克/千克。
xu820826
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首先,GBT21928的范围是“食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸酯”,油墨不适用此标准。
其次,一般油墨含大量烃类,按此标准以单四级杆测试会全质量范围严重干扰,需用串联质谱定性。
标准不行,但实际需求在,能理解楼主的纠结。
建议楼主申购GC-MS-MS或LC-MS,如果你的老板够强的话。
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原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
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不难吧??这个项目我们都是过了认可的


厉害!!!您能指导下吗?就完全是按国标一步一步做吗?我直接测墨,不理想的


不要将样品打得太碎了,太碎了超声容易附到瓶壁上而脱离正己烷液面 , 如果出现这种情况,测试失败。

还有,  标准中用10mL超三次,改为用10mL超2次。最后用少量正己烷清洗三角烧瓶和滤纸漏斗,合并滤液定容。


现在就是各种混乱。。。我们之前在商业实验室测,我看了报告,真心不懂,他们的检出限是mg/Kg。这个单位如果是最后的报告结果,完全没有问题,要除以刚开始的取样量,所以我认为,报告的结果给出mg/Kg单位,我完全明白,但检出限咋会出来mg/Kg?配标准曲线的校正样品时,是浓度单位啊,ug/mL,那么检出限应该是ug/mL吧?怎么换算出mg/Kg呢?本人愚钝,求指点!


mg/kg是方法检出限的单位,是个固体浓度单位。ug/mL是个溶液浓度单位。要把浓度乘个体积再除以质量,这里体积为50毫升,质量为0.2克换算过来,这个标准的检出限为0.05毫克/千克。


晕,我一直理解认为是每次称的质量也不可能正正好好地在0.2g,肯定是左右范围,所以咋能去除以0.2。。。
微笑天使99
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原文由 xu820826(xu820826) 发表:
首先,GBT21928的范围是“食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸酯”,油墨不适用此标准。
其次,一般油墨含大量烃类,按此标准以单四级杆测试会全质量范围严重干扰,需用串联质谱定性。
标准不行,但实际需求在,能理解楼主的纠结。
建议楼主申购GC-MS-MS或LC-MS,如果你的老板够强的话。



您说的,是不可能的事。。。
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