主题:【原创】【线上讲座238期】气相色谱-质谱法测定玩具用涂料中的邻苯二甲酸酯~~即日至3月14日

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chenwr
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justin17025老师您好!我有以下问题想请教,
请问:国外检测机构是否也用这个方法?
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justin17025老师您好!我有以下问题想请教,
请问:玩具中的邻苯二甲酸酯限量为多少,是否儿童玩具更严格?
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justin17025
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原文由 ljy3515(ljy3515) 发表:

我也提一个问题:根据GB/T 22048的国标:DINP与DIDP这二个目标物都有二个CAS.No.我这边也要二个的标准品:问题1:不同的CAS走出的峰型不同,如何定量浓度。问题2:有的法规是二个CAS同时限制,那么再极限的情况下如限量1000MG/KG左右,这二个CAS应该如何选择。


DINP:CAS 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯DINP一类同分异构体的混合物,此物质适宜作标准品;CAS 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物,含有三类同分异构体:邻苯二甲酸二异辛酶DIOP,邻苯二甲酸二异壬醋DINP  邻苯二甲酸二异癸酯DIDP 其中主要成分是DINP

DIDPCAS 26761-40-0 是邻苯二甲酸二异癸酯DIDP一类同分异构体的混合物,此物质适宜作标准品;CAS 68515-49-1 是邻苯二甲酸酯的混合物,含有三类同分异构体:邻苯二甲酸二异壬酯DINP,邻苯二甲酸二异癸酯DIDP,邻苯二甲酸二异十一酯DIUP 其中主要成分是DIDP
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2014/3/27 8:57:50 Last edit by justin17025
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原文由 zhaozw41(zhaozw41) 发表:
justin17025老师您好!我有以下问题想请教

1.皮革和纺织品的邻苯二甲酸酯测定 。为什么两个标准配标样所用的溶剂不同(一个是正己烷、一个是三氯甲烷),如果我都用同一种溶剂配,会对最后的定量结果有影响吗?

2.请问一下您的标液是怎样稀释成工作曲线的(从什么浓度稀释到什么浓度)。

3.做邻苯二甲酸酯,所用的设备,耗材可以用塑料的吗?怕塑料里有邻苯二甲酸酯影响检测结果吗?

    谢谢!


回答

1.看你萃取的试剂是什么,如果用正己烷萃取,就用正己烷配标液,如果用三氯甲烷萃取,就用三氯甲烷配标液,结果影响可能不大,但是同样的容积应该可以避免基体干扰。

2.我们是用纯标准物质,先用电子天平称量,然后配成储备液,然后再配成混标,然后稀释成自己的工作溶液,

我们的工作溶液范围DIBP/DBP/DNHP/DEHP/DNOP,大约是1、2、4、8、10PPM, DINP/DIDP是前面的5倍。

3.试剂耗材在采购回来要验收,核查不存在我们要测的目标物就可以用。
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2014/3/27 8:58:28 Last edit by justin17025
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原文由 Huan9955(v2830267) 发表:
老师,您好!

    我们实验室是只检测DBP、DEHP两个指标,做标准曲线选取0.1、0.2、0.4、0.8、1.6ppm,总是0.8ppm这个点偏低,影响线性,而且总是DEHP的线性不好,请问您遇到过这种情况吗?


DEHP的线性应该很好做,你可以重新配置一下标液,再走一次标线。
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原文由 chenwr(chenwr) 发表:
justin17025老师您好!我有以下问题想请教,

请问:为何添加回收都找空白样品,若样品中普遍存在时咋办


加标回收率可以空白加标,也可以样品加标,如果你做样品加标,就要做一个样品空白,把加标后的浓度减去你的样品空白的浓度,再除以你加入的理论浓度,就是你得到的回收率。
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原文由 chenwr(chenwr) 发表:
justin17025老师您好!我有以下问题想请教,

请问:一般标准曲线都做6个点吗,加空白?


不加空白,5个点,CL10-2012有规定。
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2014/3/27 8:59:11 Last edit by justin17025
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原文由 chenwr(chenwr) 发表:
justin17025老师您好!我有以下问题想请教,

请问:这个检测目前还没有标准分析方法吗,还是出入比较大?


测试邻苯二甲酸酯的标准分析方法很多,不同的样品,前处理的分析方法不一样,

大多用索氏萃取、超声波萃取、微波萃取、Foss萃取
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原文由 chenwr(chenwr) 发表:
justin17025老师您好!我有以下问题想请教,

请问:国外检测机构是否也用这个方法?


这个不好回答你,没有调查过。
justin17025
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原文由 chenwr(chenwr) 发表:
justin17025老师您好!我有以下问题想请教,

请问:玩具中的邻苯二甲酸酯限量为多少,是否儿童玩具更严格?


不同国家的限量要求不一样。

建议你看看中国 GB6675 、欧盟EN71、美国ASTM F963、美国CPSC 16CFR、美国CPSIA、加拿大C.R.C.,C931、日本ST2002、国际ISO8124、澳洲/新西兰 AS/NZS ISO 8124
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