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主题：【求助】GC-MS测PBB/PBDE 时十溴联苯醚响应值变化快

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ych1205
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发表于：2008/08/03 15:22:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们现在用GC-MS测pbb/pbde,发现deca-bde 十溴很不稳定，走一针8.4ppm 的标样，走出来的，最大值20.46，最小值9.93  一个下午断断续续测10次。衬管是新换的，柱子也是新割的。我们目前的工作曲线是一个点的，5ppm，想重新建个工作曲线，但是这个响应值高低不等，建不起来啊。想请教请教，问题出在哪里？？在此先谢谢了！！
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kevinchan
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2008/8/3 16:37:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度多少？DecaBDE容易分解的，一般不要打那么针！
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東成西就
zhangxiaohg
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2008/8/4 15:26:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
這個比較正常，10PBDE是很易分解的，並且很不穩定，常會脫一個或二個溴而變成9PBDE或8PBDE，若想使其較穩定，可以嘗試以下的做法：
1、放置與冰箱中保存，但是溫度不能設太低，否則易產生結晶，大至溫度在5-10度之間。
2、PBDE在紫外光下易分解，所以盡量避光，比如用棕色的瓶子，或直接用鋁箔將瓶子包起來。
3、如果可以，盡量用自動進樣器進樣，這樣重復性要好的多，比你手動進樣要好很多。
4、測試時選擇不分流進樣。
5、如果做樣太多，建議常換墊片、櫬管、分流平板等。
该帖子作者被版主 bgwaste加 2积分， 2经验，加分理由：积极参与奖
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ych1205
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2008/8/11 21:11:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们换衬管很勤的，样子太多，采用的是不分流进样，进样口温度280，标液都是放冰箱里的，用棕色瓶保存！
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想想
amanda_gx
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2008/8/12 9:37:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了！是不是和选择的衬管有关？
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maxhuang
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2008/8/12 11:52:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做DecaBDE，如果刚维护好仪器，第一针肯定是最大的，接着再进样就会变小，但是会慢慢稳定下来（一般3针左右），所以我总是先连续打三针标样（比如5pppm)，取第三针数据做单点曲线，下面开始走样品。15个一个QC，遇到阳性样品就重新从前处理开始再测。如果是一个很大数据的样品，有时也会根据情况把后面的一到两针重测（重新再进solution）
希望能对你有帮助
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ych1205
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2008/8/12 20:13:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的样品前处理前，都是照EDX 的，所以样品多数都比较脏，进过标样了，走2、3针样品再走标样，数据很快就变了，响应值很低，曲线也是5ppm 的单点曲线，想建个三点的，可是重复性不好建不起来啊，请问有没有再好的办法？
多谢了！！！多谢了
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okkiki
OKKIKI
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2009/12/1 16:39:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，刚好用得上。
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忧国忧民的老农
xiejiakuan
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2009/12/25 14:30:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我把仪器一切都调整正常了连续进了十针，第一针最大，然后越来越小，重复性很差啊。
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Van
boyfgg
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2009/12/25 22:50:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测试时也遇到过不稳定的状况，但是没有这么离谱的，我们测试时一般都是将仪器状态调试好，正常情况下还是比较稳定的，小于等于5ppm做5个点的校正曲线，相关系数能达到0.995以上。你可以检查一下仪器状态，是不是不稳定啊？
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精灵鼠
xlj78782
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2009/12/26 9:10:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习啦，会常来看看的。
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