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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】气质联用查不出漏气点

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zyl3367898
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2014/3/9 18:42:05 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质排查起来也很麻烦，不如花钱交学费，下次就会了。修好后写一篇原创，参加7月的原创大赛。
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chemflash
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2014/3/9 23:40:15 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否刚换过氦气了，从前管压力以及峰数可知，其实仪器真空状态很不错，如果刚换了气，气的问题在90%以上，其次看看气体捕集阱，如果没有变色或者使用不太久，那漏气也一定在捕集阱后，常见在ms接口处。
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小不董
doxw0323
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2014/3/10 20:17:24 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏气确实很难检测，只有分段检测排查，可以先堵住质谱进口，看调谐能否通过。
能通过话，考虑漏气的部分一般是： 柱子到进质谱的螺母需要旋紧，这里加热后，石墨垫容易变形容易漏，还有就是进样口，隔垫更换下，衬管的密封圈。
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dooby
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2014/3/11 8:49:55 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个自己解决有难度啊
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pandaking
pandaking
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2014/3/11 11:23:56 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏气好像不算严重嘛。恒流，压力随柱温而变化的。漏气，也就只能进样口（隔垫维护、下端拧紧）维护，柱进样端维护（换个石墨垫拧紧），质谱进口端维护（换个石墨垫拧紧），质谱真空腔门关紧、排空阀关紧这个思路。需要注意是柱子的石墨垫是有信号的，250微米以下一个档次，以上一个档次，两种垫子。
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justin17025
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2014/3/11 12:40:55 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只是氮气有点点高，问题不大呀，多抽会就好了，是不是刚刚换气，铜管有进了空气。
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深蓝色的忧郁2011
v2732869
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2014/3/22 22:57:10 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
看看是不是维护质谱时把侧门不该拧紧的螺丝拧紧了？

记得第一次维护质谱是我就这样啦 始终没找到漏气点 后来终于知道仪器不是每个螺丝都可以拧紧的


请问你是哪个螺丝拧紧了，这几天我的仪器有点漏气，也找不着原因，可是那天，我确实是拆开了质谱，吸了一下灰，看是不是也是哪个螺丝拧紧了
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fwonder
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2014/3/23 20:41:40 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尔雅(v2686348) 发表:

图2是发现的进样口问题，因为我是用恒流模式，所以压力是固定在7.4左右，但是实际压力与所设压力不符，GC却没有报警，进样口压力维持在5.8左右

图3是柱温箱升温至45℃时进样口压力就正常了，但是只是升高进样口温度或者传输线温度，压力却没有变化。找不到原因在哪……

因为图传不上来，所以我打包成附件，还望各位大大帮帮忙


这判断的方式有问题，恒流模式有没有打错字？恒压模式才是固定压力的。45度是你的方法初温？

升高进样口温度或者传输线温度，压力却没有变化，这是非常正常的现象。


如果这些是你的理解，那我觉得你需要补补课了。说话比较直接不好意思。



试过降低柱温，关掉载气，让真空抽一会再手动调谐查看空气峰大小吗？看看漏气是来自GC还是MS，确定了这个以后再继续找问题
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尔雅
v2686348
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2014/3/25 20:49:30 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上周工程师来修质谱（其实是为了另一个问题），排除了一切漏气点后，把质谱放空，打开真空腔，仔仔细细按平密封圈后把真空腔周围的灰尘擦拭干净了，一个小时抽真空，氮氧峰都下去了。工程师感慨了一声我们这边的实验环境太恶劣……
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侠客行008
v2811870
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2014/3/30 7:00:30 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又是7820A，嘿嘿，我都不知该说啥好了。

7820A的问题很多，当初设计定义时候，就有很多投机取巧忽悠的东西。

如果楼主买的7820A是早期版本，那你以后碰见的问题会更多。

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