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气相色谱（GC）
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主题：【求助】不知道气相色谱仪是哪里被污染了，请大家帮我看看！

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雨木霖
mickeylin
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2014/3/17 16:15:50 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 a362094418(a362094418) 发表:
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
一般来说，即使出峰很慢，只要升温程序厂一点，哪怕升温到300度保持一个小时，也是最终能出峰的。

没必要为了一个高沸点的东西来换短色谱柱，因为色谱柱太短了低沸点物质分离度不好了


那如果色谱图里没十溴联苯醚的峰，它最后到哪里去了，还在柱子里吗？我怀疑色谱图里的杂峰跟它有关


程序升温的最高温度加的更高一点吧。
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a362094418
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2014/3/17 16:30:03 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
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一般来说，即使出峰很慢，只要升温程序厂一点，哪怕升温到300度保持一个小时，也是最终能出峰的。

没必要为了一个高沸点的东西来换短色谱柱，因为色谱柱太短了低沸点物质分离度不好了


那如果色谱图里没十溴联苯醚的峰，它最后到哪里去了，还在柱子里吗？我怀疑色谱图里的杂峰跟它有关


程序升温的最高温度加的更高一点吧。


谢谢了!  回去试一下
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安平
byron1111
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2014/3/17 16:38:38 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果条件不合适，样品会保留在色谱柱中的。
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2014/3/17 17:00:47 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:

如果条件不合适，样品会保留在色谱柱中的。


十溴联苯一直没出峰，空跑也没峰我们就没管它了，可能还在柱子里 还有每次开机时出现下面的峰正常吗？是空气吗？或者跟残留的物质有关？

谢了各位，这里果然比小木虫高手多
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安平
byron1111
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2014/3/17 18:18:09 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未必异常，谱图只有10min左右。


    点火之后的基线需要一段时间稳定，可能色谱柱内或者检测器内存在污染物质，看上去污染也很轻微。


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xiao-jin
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2014/3/17 21:31:18 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以适当把进样器、检测器和程升温度都开高点，然后按照正常程升设定，但不要进样再看看基线情况。换根新针不进样在程升开始扎进去再观察基线，最终确定问题的根源。
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安东尼达斯
yanguo2wuhen
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2014/3/18 21:50:27 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗针的那个溶剂？
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a362094418
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2014/4/4 21:44:26 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终于知道原因了，那几个杂峰是进样垫的碎屑，换了蓝色的进样垫就没那几个杂峰了，之前用的是乳白色的进样垫，玻璃棉也挺多的，应该是碎屑气化，280℃也能气化？
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a362094418
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2014/4/4 21:44:55 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安东尼达斯(yanguo2wuhen) 发表:

清洗针的那个溶剂？


终于知道原因了，那几个杂峰是进样垫的碎屑，换了蓝色的进样垫就没那几个杂峰了，之前用的是乳白色的进样垫，玻璃棉也挺多的，应该是碎屑气化，280℃也能气化？
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bingshu888
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2014/4/5 12:47:26 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 a362094418(a362094418) 发表:
原文由 安东尼达斯(yanguo2wuhen) 发表:

清洗针的那个溶剂？


终于知道原因了，那几个杂峰是进样垫的碎屑，换了蓝色的进样垫就没那几个杂峰了，之前用的是乳白色的进样垫，玻璃棉也挺多的，应该是碎屑气化，280℃也能气化？


这个问题是由于进样垫流失造成的，每种进亲垫的流失不一样，新的进样垫在进行高灵敏度分析时进样垫流失造成影响较大，可以先将进样垫放置于120～150度（高温垫或者长寿命进样垫可提升到200度）进行再生。
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