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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】关于回收率的疑问

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luoleizhao

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发表于：2014/03/18 12:47:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。
在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测水样中，这不够合理，尤其是测定有机污染成分而试样须经净化处理时，或者测定挥发酚、氨氮、硫化物等需要蒸馏预处理的污染成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。
进行加标回收率测定时，还应注意以下几点：
1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。
2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：
①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；
②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；
③在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；
④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90％：
⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。
3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。

上面是在网上找到的关于回收率的，但不理解第二条的第二第四小条所表达的意思，还有第三条，请教大家！

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2014/3/18 17:41:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

简单的可以这样理解：加标量太大超出线性范围了就不准确了呀。

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冰山

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2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：
②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；

任何标曲都有线性区间，所以上述就是指要选取浓度范围尽可能低的标曲，比如如果1-5ppb的标曲线性很好的话就用它吧！当然要是有更低浓度的更好
④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90％：

这句容易理解。测定结果出来以后，计算下加标后样品的浓度，再跟测定方法的上限浓度相比。

3）加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。

举一个极端的例子。假如测定时选错了波长，那么不论样品还是加标后的样品其测定结果肯定都是错的，而这一点却不能通过加标回收得到反映。

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