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主题：【求助】苯的标准曲线求助

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墨1990

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发表于：2014/03/22 20:51:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我第一次接触气象色谱仪，公司叫我做一组苯的标准曲线，我很多地方不太明白，各位大神求指导
下面是我的实验步骤：
我是用二硫化碳的苯溶液做标液的，它的浓度是1000（μg/ml）不确定度为2%
将这个标液用色谱纯的二硫化碳作溶剂分别稀释成浓度为0.05μg/μl，0.1μg/μl，0.5μg/μl，1.0μg/μl的液体，密封在瓶子里，然后依次抽取1μl的溶液用微量注射器进样，出来四个谱图，根据谱图做标准曲线。
但实验中碰到几个问题：
1、为什么我配置溶液时，标液和二硫化碳不溶解？感觉有分层现象？是我溶剂选错了么?
2、苯峰大致是什么时候出来？做谱图时大致走多少时间？
3、因为标液只有2ml，怎么把它精准稀释？我是采用微量注射器抽取相应的体积再混合的，这样是不是不太准确？

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2014/3/22 21:02:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.再次确认是不是二硫化碳的苯标准品。2.出峰的时间跟你的升温程序和载气流速有关，不同的升温程序和载气流速会造成出峰时间的改变。3.应该先抽取相应的溶剂体积在用微量注射器把标准品注射进溶剂中，保证标准不损失。希望能帮到你

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妮

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2014/3/23 15:49:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

保留时间在5.415左右

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尘

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2014/3/23 20:34:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.有些二硫化碳上层是水封，所以要往下面区才是二硫化碳
2.一般就在二硫化碳后面，具体时间仪器设置、色谱柱等不同，不能定论
3.应该可以的

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chounu

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2014/3/26 15:38:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
1.有些二硫化碳上层是水封，所以要往下面区才是二硫化碳
2.一般就在二硫化碳后面，具体时间仪器设置、色谱柱等不同，不能定论
3.应该可以的

同意楼主说法，补充一下，二硫化碳最好用环保专用的，这种无水封且苯系物含量很低

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2014/4/13 9:53:22 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3、因为标液只有2ml，怎么把它精准稀释？我是采用微量注射器抽取相应的体积再混合的，这样是不是不太准确？
==建议是5毫升的容量瓶进行稀释配制标液较准确。

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jianhuilcn

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2014/4/15 9:21:29 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LZ配的浓度太高了

最高点做到10~20ug/mL也足够了，这样原液1000ug/mL的也稀释了50~100倍了，拿容量瓶配，2mL的原液足够了。

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2014/5/20 23:01:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有人建议我们低浓度的点用tvoc100ug/mL来代替，不过我还没试过行不行

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chounu

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2014/5/23 11:15:55 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 846917459(v2890834) 发表:
有人建议我们低浓度的点用tvoc100ug/mL来代替，不过我还没试过行不行

一般tvoc用的溶剂是甲醇，如果你用的标准解吸液是二硫化碳就不能用，溶剂对峰面积有影响

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lucjb

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2014/11/25 10:51:22 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chounu(chounu) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
1.有些二硫化碳上层是水封，所以要往下面区才是二硫化碳
2.一般就在二硫化碳后面，具体时间仪器设置、色谱柱等不同，不能定论
3.应该可以的

同意楼主说法，补充一下，二硫化碳最好用环保专用的，这种无水封且苯系物含量很低

我刚做这个实验，也是遇到这个问题。就是在稀释1000ug/ml的二硫化碳中的苯时，出现“不溶解”现象。底层有像细小水珠的东西。我用的是色谱纯的二硫化碳。不知那些凝聚成细小似水珠的东西是苯还是水珠？沉在底部，比重应该更大。

另外我还试了用色谱纯的甲醇去稀释，就没这个问题了。

请教各位

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yzguo

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2014/11/25 12:15:35 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lucjb(lucjb) 发表:
原文由 chounu(chounu) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
1.有些二硫化碳上层是水封，所以要往下面区才是二硫化碳
2.一般就在二硫化碳后面，具体时间仪器设置、色谱柱等不同，不能定论
3.应该可以的

同意楼主说法，补充一下，二硫化碳最好用环保专用的，这种无水封且苯系物含量很低

我刚做这个实验，也是遇到这个问题。就是在稀释1000ug/ml的二硫化碳中的苯时，出现“不溶解”现象。底层有像细小水珠的东西。我用的是色谱纯的二硫化碳。不知那些凝聚成细小似水珠的东西是苯还是水珠？沉在底部，比重应该更大。

另外我还试了用色谱纯的甲醇去稀释，就没这个问题了。

请教各位