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气相色谱（GC）
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主题：岛津GC-MS不出峰

浏览0 回复10 电梯直达
wangchenxu
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发表于：2014/04/08 09:58:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
做一个顶空样品，浓度大了，检测器饱和3次后关闭了，减小浓度后又做了一次，谱图挺好的。但是再做，几分钟后居然连基线也不出了，鼠标点GC图，对应的MS连基峰都没有。设置一点都没有改。请问有遇到过这种情况的吗？哪里的问题，怎么处理？（感觉是检测器自己关闭了）
推荐答案：chenzidu回复于2014/04/08
可以先看下运行过程中有没有什么报错信息出现？有的话按提示处理就可以了。
没有的话你可以在峰监测窗口检查下，打开调谐液15秒后开启灯丝，看能不能监测到相应的69等峰，或者进行一次自动调谐试试。
补充答案：

安平回复于2014/04/08

点击，视图，仪器控制。

    可以看见灯丝的按钮，进样后，观看其是否已经关闭。

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2014/4/8 10:26:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续饱和3次，检测器会自动关闭。

    手工开启灯丝一下看看。
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wangchenxu
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2014/4/8 10:53:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
连续饱和3次，检测器会自动关闭。

    手工开启灯丝一下看看。


请问从哪里手动开启灯丝？我刚才在 详情--高真空 那里点了一下，还是不行。还有怎么交换使用灯丝啊
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chenzidu
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2014/4/8 11:08:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先看下运行过程中有没有什么报错信息出现？有的话按提示处理就可以了。
没有的话你可以在峰监测窗口检查下，打开调谐液15秒后开启灯丝，看能不能监测到相应的69等峰，或者进行一次自动调谐试试。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：详细应助
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chenzidu
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2014/4/8 11:13:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangchenxu(wangchenxu) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
连续饱和3次，检测器会自动关闭。

    手工开启灯丝一下看看。


请问从哪里手动开启灯丝？我刚才在 详情--高真空 那里点了一下，还是不行。还有怎么交换使用灯丝啊


在“tuning”-"peak monitor view"里面有灯丝选项。
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wangchenxu
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2014/4/8 14:07:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenzidu(chenzidu) 发表:
可以先看下运行过程中有没有什么报错信息出现？有的话按提示处理就可以了。
没有的话你可以在峰监测窗口检查下，打开调谐液15秒后开启灯丝，看能不能监测到相应的69等峰，或者进行一次自动调谐试试。


没有报错，我换了灯丝2后也不出基线，进行了调谐、系统检查，都通过了。
峰监视组选 PFTBA 时， 69 219 502 都没有峰，会是这儿的问题吗？选水、空气组时，水峰强度 700多，空气峰强度 1200多，检测器 0.7Kv。
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安平
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2014/4/8 17:46:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
点击，视图，仪器控制。

    可以看见灯丝的按钮，进样后，观看其是否已经关闭。
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安平
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2014/4/8 17:51:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然调谐正常，MS系统应该没有问题。

    还需要考虑GC部分。
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安平
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2014/4/8 17:53:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详情，高真空里可以关闭的是真空规，不是灯丝。
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wangchenxu
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2014/4/8 22:30:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
点击，视图，仪器控制。

    可以看见灯丝的按钮，进样后，观看其是否已经关闭。


我看过了，灯丝是打开状态。

我发现在MS设置里有个 ‘阈值’ 设置， 设为100时有基线，但是对应出的MS图比较乱，设置到200以上就没有基线了。请问我可以设置到 100 进行检测吗？会对得到的谱图有影响吗？  我们先前检测时好像是设为1000也挺正常的
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安平
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2014/4/9 17:21:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择pftba的话，需要打开标样。然后开灯丝。
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