不进样空走程序升温怎么老有这个峰啊？

symmacros

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2014/4/12 22:08:37 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问老化后再走程序这个峰的变小或没有了吗？

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zyl3367898

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2014/4/12 22:41:49 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为何没有溶剂峰？换根新柱子还有这个峰吗？如果没有了说明柱子有问题，如果还有说明不是柱子的事，是进样系统有问题。

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wajer

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2014/4/12 22:44:20 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议用一个死堵堵着检测器，逐步排查时检测器，色谱柱，还是进样口的问题

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xiao-jin

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2014/4/13 8:45:28 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

了解下该仪器是否有隔垫吹扫？从时间来推断应该柱流失所造成，原来可否有这情况？

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zhdb33

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2014/4/13 8:51:04 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问老化后再走程序这个峰的变小或没有了吗？

老化后还有，这个峰不进样时多次程序升温是逐渐变小，但不会消失，进样时这个峰又变大了

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zhdb33

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2014/4/13 8:55:24 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:

了解下该仪器是否有隔垫吹扫？从时间来推断应该柱流失所造成，原来可否有这情况？

有隔垫吹扫，柱子（-50的色谱柱）新买没多久，买时没有这个峰，进样品（一种很活泼的酰氯）后就出现了这个问题。另外一个老柱子在其他GC上也出现这样的情况。

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zhdb33

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2014/4/13 8:59:22 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:

检测器是ECD还是FID？柱子呢？在250℃保持9min，有没有可能是柱流失？

检测器是FID，色谱柱标明最高温度是300℃，在250℃保持5min也有该峰。

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2014/4/13 9:50:28 Last edit by zhdb33

DeeperBlue

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2014/4/13 14:48:50 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由zhdb33发表：
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:

了解下该仪器是否有隔垫吹扫？从时间来推断应该柱流失所造成，原来可否有这情况？

有隔垫吹扫，柱子（-50的色谱柱）新买没多久，买时没有这个峰，进样品（一种很活泼的酰氯）后就出现了这个问题。另外一个老柱子在其他GC上也出现这样的情况。

另外一根老柱子是否也进过酰氯？

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xiao-jin

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2014/4/13 15:40:40 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhdb33(zhdb33) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:

了解下该仪器是否有隔垫吹扫？从时间来推断应该柱流失所造成，原来可否有这情况？

有隔垫吹扫，柱子（-50的色谱柱）新买没多久，买时没有这个峰，进样品（一种很活泼的酰氯）后就出现了这个问题。另外一个老柱子在其他GC上也出现这样的情况。

看来问题出在样品里，现在这个峰与你的分析有关吗？如果不影响则不用考虑，但如是需要，可能要再更换极性再偏弱性的柱，那样对其他组分会带来影响。

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