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原子吸收光谱（AAS）
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主题：请各位高手帮帮忙！——关于火焰燃烧法测定Pb含量的问题！

浏览0 回复24 电梯直达
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wave
wave41392003
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2006/8/28 23:42:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到这样的问题，请个位大虾详细指导一下把，萃取标准曲线是很难做到999的，可是GB5009.11食品中的铅测定用火焰原子吸收就是这么规定的，我只有火焰原子吸收，请问大家怎么解决啊，如果不萃取干扰是很大的
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zzs96
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2006/8/29 10:17:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dzywz 发表:
不萃取怎么行呢？总不能有机相与水相混在一起进样，或者用水相标准系列作为有机相待测样的工作曲线吧。

哦，说的没错！水相和有机相不能互溶，这点我都忘了！
我是想用水相标准系列作为工作曲线，而且这个曲线的相关系数也非常好（0.999），但是国标上要求标准溶液也要萃取，这这怎么办呢？？
还得请教请教！！
将标准溶液萃取后再做曲线成功率有多大呀？？
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sunwayle
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2006/8/29 11:12:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dzywz 发表:
原文由 zzs96 发表:
请教菌菌少校：将标准溶液的介质调配同待测样品的介质一样，是不是就是直接用不同梯度的标准液加入到MIBK萃取剂中？因为样品是用MIBK萃取的！
谢谢指教！

不萃取怎么行呢？总不能有机相与水相混在一起进样，或者用水相标准系列作为有机相待测样的工作曲线吧。



我也觉得要萃取。并且我也做过，发现线性是没有不萃取时好，所以后来我就不用这种方法了。我是做食品的，如果要消解，就取样量大点（从0.5克增大到2.5克左右）就是了，这样也算变相富集吧，但是要主要消解完全。
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dzywz
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2006/8/29 11:24:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzs96 发表:
哦，说的没错！水相和有机相不能互溶，这点我都忘了！
我是想用水相标准系列作为工作曲线，而且这个曲线的相关系数也非常好（0.999），但是国标上要求标准溶液也要萃取，这这怎么办呢？？
还得请教请教！！
将标准溶液萃取后再做曲线成功率有多大呀？？

由于有机相体系与水相体系的原子化过程差异很大，直接用标准系列的水溶液作工作曲线来测定有机相样品是不适宜的。但萃取过程易于造成损失，所以必须精心操作，尽可能获得一致性的萃取回收率。但无论如何萃取后标准曲线的相关性肯定没有直接用水溶液测定的好，可以采用多次曲线拟合的办法来校正，以求获得的测定结果更接近真值。
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Last edit by dzywz
zzs96
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2006/8/29 11:26:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由
我也觉得要萃取。并且我也做过，发现线性是没有不萃取时好，所以后来我就不用这种方法了。我是做食品的，如果要消解，就取样量大点（从0.5克增大到2.5克左右）就是了，这样也算变相富集吧，但是要主要消解完全。

国标上要求是称5g～10g，其它步骤都是按照国标做的，只是曲线萃取后不成线性！！我就是想知道，样品萃取而标准溶液不萃取，这样做出的结果行不行？
请各位大侠帮帮忙！！
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shen-qin
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2006/9/12 16:57:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为样品和标准溶液在上机测定时，都必须经过萃取。
理由：若只有样品是萃取的。1、其吸光度是在有机相MIBK中测定得到的值，不可以用在水相中测定的铅标准系列来计算样品含量；2、在同样的仪器测定条件下，有机溶液和水溶液的提升量（吸液量）是不同的；3、铅在MIBK中的萃取率可能达不到100%。
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滴定管
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2006/9/12 18:26:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准也应该萃取的，MIBK进样的本底很大，严重影响精度。
标准萃取方法应与样品相同。
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greenball
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2006/9/13 9:12:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是萃取没操作好。
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jswmz
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2007/4/29 13:48:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线不需要萃取，
zzs96（zzs96）做标准曲线萃取后得不到线性曲线，
这不是仪器的灵敏度（检测限）不够？应该是操作手法的问题。
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wisher888
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2007/4/29 15:18:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为，测定标准曲线时萃取中损失最大的应该是浓度较低的点。所以我建议萃取之前，配置浓度较大的标准溶液。萃取完了之后，再分别用有机溶剂稀释成不同浓度梯度的标准系列。为了防止萃取过程中萃取不完全引起的误差，建议多萃取几个平行的标准溶液。
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