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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】MS信号弱一般都有哪些原因呢？

浏览0 回复9 电梯直达
erge
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发表于：2014/04/19 07:37:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，最近做LCMS，一些峰的MS信号非常弱，都有什么原因呢？如何解决？
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cynanchum
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2014/4/19 10:26:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得有3种原因
一是仪器问题，是不是灵敏度低了，当然，这还和仪器的厂家及型号有关，如果调谐或校正是正常的，就可以排除这个原因。我之前遇到就是低分子量的灵敏度低，而高分子量的正常，是毛细管出问题（AB液质没有毛细管）
二是质谱参数需要调整，这个参数也和仪器型号有关，我遇到例如有机酸需要较小的椎孔电压，而皂苷需要较高的椎孔电压，这是由于不同化合物电离难易决定的
三是这些化合物可能含量低，需要更高灵敏度的液质，比如QTOF的灵敏度就比QQQ差很多
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erge
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2014/4/20 8:23:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cynanchum(v2731588) 发表:
我觉得有3种原因
一是仪器问题，是不是灵敏度低了，当然，这还和仪器的厂家及型号有关，如果调谐或校正是正常的，就可以排除这个原因。我之前遇到就是低分子量的灵敏度低，而高分子量的正常，是毛细管出问题（AB液质没有毛细管）
二是质谱参数需要调整，这个参数也和仪器型号有关，我遇到例如有机酸需要较小的椎孔电压，而皂苷需要较高的椎孔电压，这是由于不同化合物电离难易决定的

三是这些化合物可能含量低，需要更高灵敏度的液质，比如QTOF的灵敏度就比QQQ差很多


哦，多谢，我们这个东西以前走MS信号还行，现在很弱，估计是仪器的问题吧
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hujiangtao
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2014/4/21 10:38:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前行的话应该是仪器的问题
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肉肉0113
v2726425
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2014/4/21 16:36:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间如果偏移的话，也可能造成信号降低，还有可能是离子化效率降低了，换换源试试
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ie4680180
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2014/4/21 17:30:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，离子源需要清洗和维护了吧！
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erge
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2014/4/21 22:00:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
嗯，离子源需要清洗和维护了吧！


就在外面洗了洗，效果不明显
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sukiliang
sukiliang
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2014/4/21 22:42:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐看看情况！
是不是脏了
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hebe19841217
hebe19841217
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2014/4/26 15:25:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱的灵敏度下降可能原因非常多，大致存在样品（包括调谐液）原因和仪器原因、参数设置原因等。
我用的是Waters的液质联用仪，出现灵敏度下降的情况时，我通常的处理步骤是：
1.改用样品进样口进调谐溶液，观察灵敏度情况，若此时灵敏度正常，且怀疑调谐液进样口堵塞，需更换或清洗，若灵敏度仍偏低，则进入第2步；
2.重新配制调谐液进样分析，灵敏度正常，则为调谐液分解失效所致，此种情况通常在观察调谐液主峰峰形能察觉到；
3.检查样品锥孔是否需要清洗了；
4.以上做法都无用时，考虑重新启动仪器，仪器内部的CPU和我们的电脑一样，需要定期重新启动，清除一些碎片信息，同时重启会初始化各参数（内置参数）。但若灵敏度降低的问题呈周期性的出现，且每次都需要通过重启解决，则可能需要请工程师上门进行维修了。
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erge
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2014/4/28 22:08:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是仪器需要维护了，最近背景也挺高的
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