主题:【讨论】请问大家做偶氮时,有用苯胺(62-53-3)么?

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你又开始做AZO了啊?  苯胺要加,1,4-苯二胺也也要加。


偶氮基本天天做啦。辛苦。

标准上不是说只能检测出苯胺吗??只加苯胺应该也可以了吧??


标准上哪里写了只能检测出苯胺???  是和/或1,4-苯二胺,。

两个都要加。


Due to detection limits only aniline may be detected.

这个不是说因为检测限的问题,只能检出苯胺??


那是因为1,4-苯二胺时间长了易氧化,太低的检测不到,但不是检测不到,据我做过上万份的AZO样品经验,往往如果有大量4-AAB是不会分解干净的,总会检测到4-AAB。如果含量量小,必然会有苯胺和对苯二胺两个存在,单独一个存在用4-AAB的方法做出来也是阴性。
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这个不是说因为检测限的问题,只能检出苯胺??


那是因为1,4-苯二胺时间长了易氧化,太低的检测不到,但不是检测不到,据我做过上万份的AZO样品经验,往往如果有大量4-AAB是不会分解干净的,总会检测到4-AAB。如果含量量小,必然会有苯胺和对苯二胺两个存在,单独一个存在用4-AAB的方法做出来也是阴性。


好,谢谢。看来要准备申请买1,4-苯二胺了,请问加入标液里面的1,4-苯二胺浓度是否要比其他的大一点呢??
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这个不是说因为检测限的问题,只能检出苯胺??


那是因为1,4-苯二胺时间长了易氧化,太低的检测不到,但不是检测不到,据我做过上万份的AZO样品经验,往往如果有大量4-AAB是不会分解干净的,总会检测到4-AAB。如果含量量小,必然会有苯胺和对苯二胺两个存在,单独一个存在用4-AAB的方法做出来也是阴性。


好,谢谢。看来要准备申请买1,4-苯二胺了,请问加入标液里面的1,4-苯二胺浓度是否要比其他的大一点呢??


不需要,2.5-20mg/L即可,就是配出来是灰色的,放一个月后基本就氧化变黑了,走出来峰形也会变。
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这个不是说因为检测限的问题,只能检出苯胺??


那是因为1,4-苯二胺时间长了易氧化,太低的检测不到,但不是检测不到,据我做过上万份的AZO样品经验,往往如果有大量4-AAB是不会分解干净的,总会检测到4-AAB。如果含量量小,必然会有苯胺和对苯二胺两个存在,单独一个存在用4-AAB的方法做出来也是阴性。


好,谢谢。看来要准备申请买1,4-苯二胺了,请问加入标液里面的1,4-苯二胺浓度是否要比其他的大一点呢??


不需要,2.5-20mg/L即可,就是配出来是灰色的,放一个月后基本就氧化变黑了,走出来峰形也会变。


万分感谢!要准备申购1,4-苯二胺了。
千层峰
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你又开始做AZO了啊?  苯胺要加,1,4-苯二胺也也要加。


偶氮基本天天做啦。辛苦。

标准上不是说只能检测出苯胺吗??只加苯胺应该也可以了吧??


标准上哪里写了只能检测出苯胺???  是和/或1,4-苯二胺,。

两个都要加。


Due to detection limits only aniline may be detected.

这个不是说因为检测限的问题,只能检出苯胺??


那是因为1,4-苯二胺时间长了易氧化,太低的检测不到,但不是检测不到,据我做过上万份的AZO样品经验,往往如果有大量4-AAB是不会分解干净的,总会检测到4-AAB。如果含量量小,必然会有苯胺和对苯二胺两个存在,单独一个存在用4-AAB的方法做出来也是阴性。


战友,我这边的苯胺检测出来了,RT是2.620min。之前溶剂延迟太长,把它干掉了。。。

不过我用93做定量离子,66,65做参考离子。。样品中经常找不到65m/z呢。。但在那个时间的RT是对的,怪异。

你有遇到这种情况么??
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你又开始做AZO了啊?  苯胺要加,1,4-苯二胺也也要加。


偶氮基本天天做啦。辛苦。

标准上不是说只能检测出苯胺吗??只加苯胺应该也可以了吧??


标准上哪里写了只能检测出苯胺???  是和/或1,4-苯二胺,。

两个都要加。


Due to detection limits only aniline may be detected.

这个不是说因为检测限的问题,只能检出苯胺??


那是因为1,4-苯二胺时间长了易氧化,太低的检测不到,但不是检测不到,据我做过上万份的AZO样品经验,往往如果有大量4-AAB是不会分解干净的,总会检测到4-AAB。如果含量量小,必然会有苯胺和对苯二胺两个存在,单独一个存在用4-AAB的方法做出来也是阴性。


战友,我这边的苯胺检测出来了,RT是2.620min。之前溶剂延迟太长,把它干掉了。。。

不过我用93做定量离子,66,65做参考离子。。样品中经常找不到65m/z呢。。但在那个时间的RT是对的,怪异。

你有遇到这种情况么??


直接加做4-AAB。不用管他65有木有。2.620出峰忒早了吧,你用15米柱子做的?
千层峰
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战友,我这边的苯胺检测出来了,RT是2.620min。之前溶剂延迟太长,把它干掉了。。。

不过我用93做定量离子,66,65做参考离子。。样品中经常找不到65m/z呢。。但在那个时间的RT是对的,怪异。

你有遇到这种情况么??


直接加做4-AAB。不用管他65有木有。2.620出峰忒早了吧,你用15米柱子做的?


30米柱子,一年了。估计切了50cm了。初温较高80度。。柱流量1.5。所以出峰快啊。

我把那样品做了4-AAB,没检出啊。。
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