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液相色谱（LC）
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主题：【求助】保留时间有问题

浏览0 回复17 电梯直达
snooker
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发表于：2014/05/20 23:52:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天液相的谱图有些异常，谱图如下



保留时间偏差比较大，后来发下每次进样时系统压力都不太一样，为什么每次进样间压力不一样？但是计算结果时也可以算出来~~为什么？

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2014/5/21 8:53:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能系统中有气泡或哪部分有轻微堵塞。
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e_liang369
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2014/5/21 8:57:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间差个5%都还算正常，环境温湿度有没有控制好，柱温有没有控制好。至于压力问题是不是色谱柱没冲干净，导致压力逐渐降低，或者流动相或样品问题导致压力逐渐升高。
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浪淘沙隐
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2014/5/21 9:07:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
堵塞、漏液、气泡都有可能。
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snooker
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2014/5/21 9:37:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果系统中有气泡的话，测试过程中压力应该会有波动的吧，从谱图上看，只是每次进样系统间压力有20-30psi的差异~~~
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浪淘沙隐
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2014/5/21 10:07:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 snooker(snooker) 发表:
如果系统中有气泡的话，测试过程中压力应该会有波动的吧，从谱图上看，只是每次进样系统间压力有20-30psi的差异~~~


这倒是。所以不知道楼主是用的单通道还是多通道，多通道的话比例阀有可能有问题。waters的具体结构我不太清楚，以前我使用agilent也碰到过类似情况，原因是泵内的密封圈磨损，流动相发生漏液，漏到seal wash瓶中。
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zhaohua8011
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2014/5/21 10:37:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度不稳定，或者色谱柱没有平衡好！
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snooker
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2014/5/21 10:46:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
原文由 snooker(snooker) 发表:
如果系统中有气泡的话，测试过程中压力应该会有波动的吧，从谱图上看，只是每次进样系统间压力有20-30psi的差异~~~


这倒是。所以不知道楼主是用的单通道还是多通道，多通道的话比例阀有可能有问题。waters的具体结构我不太清楚，以前我使用agilent也碰到过类似情况，原因是泵内的密封圈磨损，流动相发生漏液，漏到seal wash瓶中。


我们用的是多通道的，50%有机相 + 50%缓冲盐。等度测试
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snooker
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2014/5/21 10:53:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:

温度不稳定，或者色谱柱没有平衡好！


温度就不知道了，实验室里温度变化不大的，柱温箱和样品室都有控温。

对了，期间有这样一个操作步骤：系统平衡后很长时间没有走样品，我把流速从 1.0 ml/min 降低到  0.1 ml/min  节省缓冲盐。样品来了后再调回来，我们用的是等比例的流动相，不用梯度测试，这个步骤对色谱柱的平衡状态有影响吗~~
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bingwang228
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2014/5/21 10:57:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
差一下有没有漏液的情况，比例阀有问题和漏液都会出现压力波动的情况
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wajer
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2014/5/21 11:39:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.做其他样品的时候保留时间吻合不
2.有控温装置估计与住温关系不大
3.气泡是否排干净，最好检测下柱流速
4.看看柱效是否下降
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