主题：【分享】HPLC与ICP-OES联用，便捷分析玩具中的六价铬（EN71-3，Cr（VI））

原文由 哆哆(sunny100) 发表:
我们是用LC-ICP-MS做的，可迁移六价铬的前处理要求就很高，瓶子之类的都不和ICP-OES这边混用。
我也很有兴趣学习下LZ的新发现，多传些数据来看看。并且LC和ICP-OES的联用是不是也需要相应软件来支持，并不是简单的LC色谱柱出来直接到ICP-MS的雾化器进样。

原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由xuquanhui发表：

原文由 N/C(v2687475) 发表:
ICP－OES可以做到那么低的检出限。ICP-MS不是废了？（主要应对EN71-3 ：2013的）

对于测六价铬，以3倍基线噪声的方法计算检出限（色谱常用的方法），目前LC-ICP-OES的检出限能做到0.012mg/kg；LC-ICPMS可以到0.1ug/kg。LC-ICP-OES做I/III类没有问题，II类还搞不定；LC-ICPMS已经可以做到II类限值的1/50了，差距还是很明显的。ICPMS的灵敏度比ICP-OES高出几百倍。我们在LC上采用了大体积进样和浓缩柱，样品预浓缩近20倍，这样才使得LC-ICP-OES的检出限降低到可以分析玩具中的六价铬。

楼主能否介绍下LC的大体积进样和柱浓缩技术一些知识！了解下这个过程

在LC的色谱柱能承受的进样量下，增大进样量可以使色谱峰变高，降低检出限。但进样量增加到一定程度（各柱子不同，一般在50~200uL左右），色谱峰就不再增高而是变胖。采用浓缩柱，可以把进样体积增大到mL级别（例如2mL），六价铬先被捕集到浓缩柱上，再被洗脱到约100uL的流动相里，然后被流动相带入分析柱。这样就相当于浓缩了20倍，可以得到瘦高的色谱峰，检出限降低到接近100uL进样量的1/20。听起来好像很复杂，实际上是在很短的时间内自动完成的。

原文由 娴闲(v2665123) 发表:

原文由 edtaag(edtaag) 发表:
手上有T公司的玩具解决方案，说是OES和MS均可满足2类要求。
形态分析，有没有想过试试IC和ICPOES联用。

可以发上来让大家学习一下吗？特别是LC-ICP和IC-ICP的。貌似以前都没听说过。

原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:

原文由 Jason-lee(brain-lee) 发表:
还要考虑到一个问题  楼主做检出限的仪器 平时还负责哪些项目？现在ICP一般来讲都在做一些RoHS的检测项目 里面碰到金属 不锈钢之类的产品还是很多的吧 楼主有试过用这样的仪器来做检出限么？  对于客户实验室而言 这样情况下还能达到的检出限才有实际的意义 

你说的对，我们也考虑过这个问题。

该贴上的数据，是在广州一个很有名气的本地第三方测试公司上做的，用的是2005年的5300DV。他们在高峰时期每天有300个以上的Rohs和玩具样品要在该仪器上测试。做LC-ICP-OES时用的是专用的进样系统，没什么影响的，只要仪器能达到厂家的出厂标准都OK的。

原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:

原文由 Garvey(v2643988) 发表:
HPLC-ICP-OES检测玩具中六价铬感觉不怎么靠谱，如果真的用上会不会在前处理方面要花大量的资源？

前处理很简单，我给你拷过来了：

样品处理过程：

1， 按照EN71-3的要求，取约100mg样品用50倍体积的0.07mol/L的盐酸提取2个小时后过滤，获得约5ml萃取液。

2， 取3ml萃取液，加入0.6ml“ only water kit”的试剂，摇匀，离心（3000G、5min）。

3， 取约2.5ml上清液，上LC-ICP-OES测试。

原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:

原文由 Jason-lee(brain-lee) 发表:
还要考虑到一个问题  楼主做检出限的仪器 平时还负责哪些项目？现在ICP一般来讲都在做一些RoHS的检测项目 里面碰到金属 不锈钢之类的产品还是很多的吧 楼主有试过用这样的仪器来做检出限么？  对于客户实验室而言 这样情况下还能达到的检出限才有实际的意义 

你说的对，我们也考虑过这个问题。

该贴上的数据，是在广州一个很有名气的本地第三方测试公司上做的，用的是2005年的5300DV。他们在高峰时期每天有300个以上的Rohs和玩具样品要在该仪器上测试。做LC-ICP-OES时用的是专用的进样系统，没什么影响的，只要仪器能达到厂家的出厂标准都OK的。

原文由 tang566(tang566) 发表:

原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:

原文由 Jason-lee(brain-lee) 发表:
还要考虑到一个问题  楼主做检出限的仪器 平时还负责哪些项目？现在ICP一般来讲都在做一些RoHS的检测项目 里面碰到金属 不锈钢之类的产品还是很多的吧 楼主有试过用这样的仪器来做检出限么？  对于客户实验室而言 这样情况下还能达到的检出限才有实际的意义 

你说的对，我们也考虑过这个问题。

该贴上的数据，是在广州一个很有名气的本地第三方测试公司上做的，用的是2005年的5300DV。他们在高峰时期每天有300个以上的Rohs和玩具样品要在该仪器上测试。做LC-ICP-OES时用的是专用的进样系统，没什么影响的，只要仪器能达到厂家的出厂标准都OK的。

专用的进样系统是什么样的？只是在测六价铬时才用这套进样系统吗？

原文由 Garvey(v2643988) 发表:

原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:

原文由 Garvey(v2643988) 发表:
HPLC-ICP-OES检测玩具中六价铬感觉不怎么靠谱，如果真的用上会不会在前处理方面要花大量的资源？

前处理很简单，我给你拷过来了：

样品处理过程：

1， 按照EN71-3的要求，取约100mg样品用50倍体积的0.07mol/L的盐酸提取2个小时后过滤，获得约5ml萃取液。

2， 取3ml萃取液，加入0.6ml“ only water kit”的试剂，摇匀，离心（3000G、5min）。

3， 取约2.5ml上清液，上LC-ICP-OES测试。

我有以下问题需要提问，请指教：

1、加入0.6ml“ only water kit”的试剂，是否存在方法偏离问题？

2、这个“ only water kit”是什么成分？

3、“ only water kit”加入过程中样品液是否需要计算涉及到的稀释或浓缩倍数？

4、是什么品牌的LC，该LC是否能兼容所有品牌的ICP-OES？

原文由 cinderella----(cinderella----) 发表:

原文由 Garvey(v2643988) 发表:

原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:

原文由 Garvey(v2643988) 发表:
HPLC-ICP-OES检测玩具中六价铬感觉不怎么靠谱，如果真的用上会不会在前处理方面要花大量的资源？

前处理很简单，我给你拷过来了：

样品处理过程：

1， 按照EN71-3的要求，取约100mg样品用50倍体积的0.07mol/L的盐酸提取2个小时后过滤，获得约5ml萃取液。

2， 取3ml萃取液，加入0.6ml“ only water kit”的试剂，摇匀，离心（3000G、5min）。

3， 取约2.5ml上清液，上LC-ICP-OES测试。

我有以下问题需要提问，请指教：

1、加入0.6ml“ only water kit”的试剂，是否存在方法偏离问题？

2、这个“ only water kit”是什么成分？

3、“ only water kit”加入过程中样品液是否需要计算涉及到的稀释或浓缩倍数？

4、是什么品牌的LC，该LC是否能兼容所有品牌的ICP-OES？

1.CNAS-CL10检测和校准实验室能力认可准则在化学领域的应用说明中规定，对于对和标准方法偏离的步骤需要做方法确认，通过对新方法进行检出限、精密度、回收率等确认可行性。

2.我们现在也是用的P公司的专利 ONLY WATER KIT，他们会告诉你其主成分是什么，但，专利啊，你懂的。

3.要计算的。

第四个得楼主回答，我们普通用户，互相交流学习。