主题:【已应助】这个流动相条件会不会损坏LCMS

浏览0 回复16 电梯直达
a6261155
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啥都不懂1982
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原文由 youyoucai8(v2896881) 发表:

我在上个月的时候也遇见和你类似的情况,我的是同时测定正负离子,正离子正常,负离子突然下降了一倍,然后工程师过来也是清洗仪器,负离子响应还是没有恢复,然后他把增益电压调高了,现在就是响应增加了,但是重现性不好了,不清楚原因


我这工程师也干了同样的事情。调高了电压。但是听说是以牺牲仪器的某些性能为代价的。我这重现性也不好。
啥都不懂1982
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原文由 dlnly(dlnly) 发表:

正模式的同事,是不是用了一些离子对试剂啊?可能对负模式的响应会有影响。


谢谢!没有人用离子对。正离子模式还算稳定。工程师换了检测器,灵敏度好了几个星期,现在又不行了。
fiyingwing
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1.是单独走负离子模式,还是使用正负离子切换?
建议检查一下负离子模式下面的干扰和调谐,看看是不是负离子有干扰或者调谐出错了。
有干扰的话得冲,必要的时候还得换柱子。
方法中B相乙腈最高只有90%乙腈/水,梯度洗脱会不会洗脱不下来?

另外不建议在同一针同时走正、负离子,灵敏度会掉的很快,即使是6490也不能免。而且这样的话毛细管会加快损耗。积分时间和采样点数量会达不到要求。

九楼安工程师的做法是迫于无奈而提高了检测器delta电压。(免得你说他仪器不行,建议找应用工程师解决方法问题)

2.从挥发性来说,甲酸胺好一点,不过不到20M浓度,0.2流速下不至于挥发不掉。

另外流动相浓度确实高了一点。
该帖子作者被版主 djj854113积分, 2经验,加分理由:应助
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2014/8/15 8:45:19 Last edit by fiyingwing
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原文由 fiyingwing(fiyingwing) 发表:
1.是单独走负离子模式,还是使用正负离子切换?
建议检查一下负离子模式下面的干扰和调谐,看看是不是负离子有干扰或者调谐出错了。
有干扰的话得冲,必要的时候还得换柱子。
方法中B相乙腈最高只有90%乙腈/水,梯度洗脱会不会洗脱不下来?

另外不建议在同一针同时走正、负离子,灵敏度会掉的很快,即使是6490也不能免。而且这样的话毛细管会加快损耗。积分时间和采样点数量会达不到要求。

九楼安工程师的做法是迫于无奈而提高了检测器delta电压。(免得你说他仪器不行,建议找应用工程师解决方法问题)

2.从挥发性来说,甲酸胺好一点,不过不到20M浓度,0.2流速下不至于挥发不掉。

另外流动相浓度确实高了一点。


谢谢你的帮助!

1, 是单独走负离子模式。用的是HILIC柱子,所以强的洗脱剂是A相。那个安捷伦的Delta电压在软件上是作为一个参数可以优化的。当加大这个电压,或者加大另一个参数叫做 Nozzle voltage的时候灵敏度也会变好。如果加大这些电压会损伤仪器,那安捷伦还真够可以了,呵呵。

2,我现在已经把乙酸铵的浓度降到10mM了,结果差不多。
fiyingwing
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原文由 啥都不懂1982(v2799469) 发表:

谢谢你的帮助!

1, 是单独走负离子模式。用的是HILIC柱子,所以强的洗脱剂是A相。那个安捷伦的Delta电压在软件上是作为一个参数可以优化的。当加大这个电压,或者加大另一个参数叫做 Nozzle voltage的时候灵敏度也会变好。如果加大这些电压会损伤仪器,那安捷伦还真够可以了,呵呵。

2,我现在已经把乙酸铵的浓度降到10mM了,结果差不多。


1. HILIC这个有点diao啊。用的什么牌子的柱子?如果是裸硅胶的柱流失会比较大,建议用杂化颗粒的。比如W家的。

2.注意柱子有没有和别项目混用,加入梯度洗脱杂质,HILIC用60%乙腈一分钟妥妥冲干净了。1290洗脱一针也只要5-7min。

3.前后也经过一个月,可能需要检查一下仪器灵敏度,假设正离子模式没有问题,那么:

首先看看负离子调谐,checktune一下,看看和之前的调谐相比丰度有没有差距。

再看看总离子流图有没有干扰,也许干扰是在负离子模式下才有的。

4.其实还可以试试在流动相里面加氨水。。减少分离效果提高负离子灵敏度。
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2014/8/26 22:19:12 Last edit by fiyingwing
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