主题:【讨论】30米色谱柱测试HBCDD的疑问????

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jiangwibo
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这个东西会分解,本不适合用GC-MS方法做的。限量一般为1000ppm,楼主条件有限的话,曲线点浓度适当调高些,只要方法检测限满足要求就行了。


相关文献上说的不是分解,而是同分异构体之间的转换。


此物质在190度就开始脱溴化氢,240度为其分解温度,大家GC-MS程序升温估计柱箱温度都不会低于240度,你说它会不会分解呢?另外,相关文献嘛,中文的多是毛线,不然PX项目也不会有如此大的争议了。


我这边做HBCD,出第一个峰温度就已经超过了240℃,第三个峰出峰柱温以及在280℃以上,但是线性,重现性均没有问题。


好像都是簇峰吧,柱子耗损也比邻苯等常规项目快。成不成线不代表该物质稳定性如何,和PBDE一样,那个也维护好了也呈线,问题是它本身用GC-MS测就面临分解,这也是为什么PBDE和HBCD国外没有具体标准而国内却先搞出来。我们比人家先进?根本不是,人家比我们严谨罢了。
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大家出的峰是这样的吗?我这个是30米做的TIC图



是的,簇峰,都积上吧。楼主的柱子新的吗,基线很低哦
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大家出的峰是这样的吗?我这个是30米做的TIC图



是的,簇峰,都积上吧。楼主的柱子新的吗,基线很低哦


你是说1,2,3都积分吗?我的柱子才用1个月,
蓝是那么的天1188
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这个东西会分解,本不适合用GC-MS方法做的。限量一般为1000ppm,楼主条件有限的话,曲线点浓度适当调高些,只要方法检测限满足要求就行了。


相关文献上说的不是分解,而是同分异构体之间的转换。


此物质在190度就开始脱溴化氢,240度为其分解温度,大家GC-MS程序升温估计柱箱温度都不会低于240度,你说它会不会分解呢?另外,相关文献嘛,中文的多是毛线,不然PX项目也不会有如此大的争议了。


我这边做HBCD,出第一个峰温度就已经超过了240℃,第三个峰出峰柱温以及在280℃以上,但是线性,重现性均没有问题。


好像都是簇峰吧,柱子耗损也比邻苯等常规项目快。成不成线不代表该物质稳定性如何,和PBDE一样,那个也维护好了也呈线,问题是它本身用GC-MS测就面临分解,这也是为什么PBDE和HBCD国外没有具体标准而国内却先搞出来。我们比人家先进?根本不是,人家比我们严谨罢了。


额 IEC62321标准最早2003年就有了,其中包含有PBDE的检测标准。
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这个东西会分解,本不适合用GC-MS方法做的。限量一般为1000ppm,楼主条件有限的话,曲线点浓度适当调高些,只要方法检测限满足要求就行了。


相关文献上说的不是分解,而是同分异构体之间的转换。


此物质在190度就开始脱溴化氢,240度为其分解温度,大家GC-MS程序升温估计柱箱温度都不会低于240度,你说它会不会分解呢?另外,相关文献嘛,中文的多是毛线,不然PX项目也不会有如此大的争议了。


我这边做HBCD,出第一个峰温度就已经超过了240℃,第三个峰出峰柱温以及在280℃以上,但是线性,重现性均没有问题。


好像都是簇峰吧,柱子耗损也比邻苯等常规项目快。成不成线不代表该物质稳定性如何,和PBDE一样,那个也维护好了也呈线,问题是它本身用GC-MS测就面临分解,这也是为什么PBDE和HBCD国外没有具体标准而国内却先搞出来。我们比人家先进?根本不是,人家比我们严谨罢了。


额 IEC62321标准最早2003年就有了,其中包含有PBDE的检测标准。


IEC62321 PBB& PBDE部分是中国编写并要推动通过的,但一开始就没获国际上其他国家认可,至于原因,有兴趣的大家关注下就知道了。
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大家出的峰是这样的吗?我这个是30米做的TIC图



是的,簇峰,都积上吧。楼主的柱子新的吗,基线很低哦


你是说1,2,3都积分吗?我的柱子才用1个月,


三个同分异构体都不是单峰啊,分别积分,最后算总量还是加在一起的。
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我们那时用的是日本产的高纯物,MS跑出来三种都是簇峰(少的和楼主第三种一样有两个峰)。可能是标品或仪器条件设置的问题,我们做那会还没有标准,都是内部方法。
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国标里面就只有一个峰,


国标是骗人的????
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