主题：【求助】ＡＦＳ－９３０测海产品中无机砷（GB/T5009.11-2003）求助？

原文由 dengjw011 发表:
建议楼主把载流及还原剂的浓度调低一点，个人认为可能是浓度高了，氢气产生量太多，导致荧光值上不去，我也用同样的机器做无机砷，2％HCL1％KBH4就可以了，就是要注意样品消化时间要足够，因为消化不完全的话原子化室里会产生大量的泡沫，那这试验就算完了

原文由 maxin 发表:
（1）您说试剂空白太高,可能是取样量太小造成的，这好像不对吧，试剂空白就是盐酸啊，他的值与取样量没关系吧？
    （2）您一般做鱼虾类取1.00g左右,海带类的取0.5g左右,这是参考的什么标准啊，GB/T5009.11-2003是说取鲜样5.00g啊？

原文由 niexinhua 发表:
测海产品（鱼、蟹等）中无机砷
仪器：（北京吉天）ＡＦＳ－９３０双道原子荧光光度计
方法：GB/T5009.11-2003
仪器条件：光电倍增管负压：240V；
　　　　　阴极灯电流：20mA;
                炉高：8；
　　　　　原子化器温度：200；
　　　　　载气：600
　　　　　屏蔽气：700
　载　流：10%盐酸优级纯（天津市标准科技有限公司）
　还原剂：7g/L硼氢化钾（500ｇ装天津市大茂化学试剂厂，有点潮）
  标准物质：１ug/mL海水中砷（国家海洋局第二海洋研究所）

试验结果如下：

试剂标准空白：61.3

标准曲线（自动配制法）：  荧光强度　　设定标准浓度（ng/ml）
　　                s1  3.3　　　　5
                        s2  5.4        10
                        s3  10.6      25
                        s4  11.3      50
                        s5  25.0      100
　　　　　　　　　　　　ｒ＝0.9768
　　（注：重复作了几次，标准曲线相关系数ｒ只有0.8、0.9左右，达不到0.98以上。）

样品空白：7.1

样品1：11.6
样品2：8.0
样品3：9.3
样品4：8.7
样品5：9.4
样品6：10.4
样品7：9.5

请问：（1）为什么空白会那么高？（2）标准曲线为什么作不好？
（3）还有没有别的问题存在？　　
怎么解决？

本人ｑｑ：279818403，邮箱：xinhuanie@sina.com。共同探讨！

原文由 niexinhua 发表:
测海产品（鱼、蟹等）中无机砷
仪器：（北京吉天）ＡＦＳ－９３０双道原子荧光光度计
方法：GB/T5009.11-2003
仪器条件：光电倍增管负压：240V；
　　　　　阴极灯电流：20mA;
                炉高：8；
　　　　　原子化器温度：200；
　　　　　载气：600
　　　　　屏蔽气：700
　载　流：10%盐酸优级纯（天津市标准科技有限公司）
　还原剂：7g/L硼氢化钾（500ｇ装天津市大茂化学试剂厂，有点潮）
  标准物质：１ug/mL海水中砷（国家海洋局第二海洋研究所）

试验结果如下：

试剂标准空白：61.3

标准曲线（自动配制法）：  荧光强度　　设定标准浓度（ng/ml）
　　                s1  3.3　　　　5
                        s2  5.4        10
                        s3  10.6      25
                        s4  11.3      50
                        s5  25.0      100
　　　　　　　　　　　　ｒ＝0.9768
　　（注：重复作了几次，标准曲线相关系数ｒ只有0.8、0.9左右，达不到0.98以上。）

样品空白：7.1

样品1：11.6
样品2：8.0
样品3：9.3
样品4：8.7
样品5：9.4
样品6：10.4
样品7：9.5

请问：（1）为什么空白会那么高？（2）标准曲线为什么作不好？
（3）还有没有别的问题存在？　　
怎么解决？

本人ｑｑ：279818403，邮箱：xinhuanie@sina.com。共同探讨！