主题：【求助】AAS进样酸浓度和洗针酸浓度问题

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

进样针那里可以截掉吗？或者取下酸泡？话说楼主为啥还用石墨炉呢？！ms不挺好的吗？

原文由 孩孩才不是书痴呢(v2830655) 发表:
我的铬标准溶液分别为20ppb和10ppb的2%（V/v）硝酸溶液（这个酸浓度的确有点高），清洗进样针的硝酸也为2%。但是这根进样针用的比较久了，同一个浓度的进样，信号值会越来越高。石墨炉的清洗是没有问题的，已经排除，已经锁定进样针清洗不干净。如果不解决这个问题，做完10ppb的质控点以后的那个样品，基本上要重新做。这样不仅仅浪费时间，还费石墨管的使用寿命。

机器是PE的AA800

请教方家，我是不是该把铬标准溶液的酸浓度调低到0.3%左右？这样子清洗进样针的硝酸保持2%的浓度，可以吗？大家平时的标准溶液和清洗酸浓度是怎么样的？如果进样针内有点长菌该怎么清洗？

原文由 孩孩才不是书痴呢(v2830655) 发表:

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

进样针那里可以截掉吗？或者取下酸泡？话说楼主为啥还用石墨炉呢？！ms不挺好的吗？

可以截掉啊，但是截到无法截的时候，就必须换针了。ICP-MS虽然很好，但是中国药典和好多的国标都是AAS的标准，如果仲裁的话，肯定按照AAS的结果来判断。最近忙了一个月，基本把AAS和ICP-MS的结果做的很接近了，有点小成就，但是这针的影响太大，实在被折磨的不行。

我不仅要做ICP-MS，AAS，下个星期我还要做AFS。。。。。

酸泡没用，本来就是2%硝酸，而且我怀疑这可能是一些耐酸菌，一直感觉内壁挂珠。用过异丙醇超声过，有点改善，但是没有完全解决。

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 孩孩才不是书痴呢(v2830655) 发表:
我的铬标准溶液分别为20ppb和10ppb的2%（V/v）硝酸溶液（这个酸浓度的确有点高），清洗进样针的硝酸也为2%。但是这根进样针用的比较久了，同一个浓度的进样，信号值会越来越高。石墨炉的清洗是没有问题的，已经排除，已经锁定进样针清洗不干净。如果不解决这个问题，做完10ppb的质控点以后的那个样品，基本上要重新做。这样不仅仅浪费时间，还费石墨管的使用寿命。

机器是PE的AA800

请教方家，我是不是该把铬标准溶液的酸浓度调低到0.3%左右？这样子清洗进样针的硝酸保持2%的浓度，可以吗？大家平时的标准溶液和清洗酸浓度是怎么样的？如果进样针内有点长菌该怎么清洗？

我也是用800。标液浓度0-25ppb（仪器自稀释），酸度0.5%。清洗液是纯水，不含酸

如果如果楼主怀疑进样针有残留，可不可以在进样程序中多加5ul清洗液呢？

但对楼主的问题我有怀疑，会不会是进样针受到了污染或者进样动作不准，以致剐蹭到了周围？一般是不会出现信号值越来越高的现象，且楼主的理由似乎并不成立

原文由 孩孩才不是书痴呢(v2830655) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 孩孩才不是书痴呢(v2830655) 发表:
我的铬标准溶液分别为20ppb和10ppb的2%（V/v）硝酸溶液（这个酸浓度的确有点高），清洗进样针的硝酸也为2%。但是这根进样针用的比较久了，同一个浓度的进样，信号值会越来越高。石墨炉的清洗是没有问题的，已经排除，已经锁定进样针清洗不干净。如果不解决这个问题，做完10ppb的质控点以后的那个样品，基本上要重新做。这样不仅仅浪费时间，还费石墨管的使用寿命。

机器是PE的AA800

请教方家，我是不是该把铬标准溶液的酸浓度调低到0.3%左右？这样子清洗进样针的硝酸保持2%的浓度，可以吗？大家平时的标准溶液和清洗酸浓度是怎么样的？如果进样针内有点长菌该怎么清洗？

我也是用800。标液浓度0-25ppb（仪器自稀释），酸度0.5%。清洗液是纯水，不含酸

如果如果楼主怀疑进样针有残留，可不可以在进样程序中多加5ul清洗液呢？

但对楼主的问题我有怀疑，会不会是进样针受到了污染或者进样动作不准，以致剐蹭到了周围？一般是不会出现信号值越来越高的现象，且楼主的理由似乎并不成立

还是不太熟。。。今天我给程序加了2次冲洗，怎么感觉还是原来的模式。。。。。

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 孩孩才不是书痴呢(v2830655) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 孩孩才不是书痴呢(v2830655) 发表:
我的铬标准溶液分别为20ppb和10ppb的2%（V/v）硝酸溶液（这个酸浓度的确有点高），清洗进样针的硝酸也为2%。但是这根进样针用的比较久了，同一个浓度的进样，信号值会越来越高。石墨炉的清洗是没有问题的，已经排除，已经锁定进样针清洗不干净。如果不解决这个问题，做完10ppb的质控点以后的那个样品，基本上要重新做。这样不仅仅浪费时间，还费石墨管的使用寿命。

机器是PE的AA800

请教方家，我是不是该把铬标准溶液的酸浓度调低到0.3%左右？这样子清洗进样针的硝酸保持2%的浓度，可以吗？大家平时的标准溶液和清洗酸浓度是怎么样的？如果进样针内有点长菌该怎么清洗？

我也是用800。标液浓度0-25ppb（仪器自稀释），酸度0.5%。清洗液是纯水，不含酸

如果如果楼主怀疑进样针有残留，可不可以在进样程序中多加5ul清洗液呢？

但对楼主的问题我有怀疑，会不会是进样针受到了污染或者进样动作不准，以致剐蹭到了周围？一般是不会出现信号值越来越高的现象，且楼主的理由似乎并不成立

还是不太熟。。。今天我给程序加了2次冲洗，怎么感觉还是原来的模式。。。。。

楼主观察下进样针工作时的动作全过程，看看有没有在进入石墨管以前碰到石墨锥或者进样口边上等的情形？