本人用的是福立9750程序升温的
气相色谱,已经使用7年有余了,使用的是安捷伦DB-5的柱子,最近几个月发现保留时间发生变化,我的
气相色谱主要用来分析亚磷酸三乙酯,包括乙醇、苯、三乙胺,在亚磷酸三乙酯成品分析过程中,发现乙醇和苯、三乙胺的保留时间延后了,而亚磷酸三乙酯的保留时间提前一分钟,导致苯和三乙胺的峰分不开了,它们本来沸点是接近的,通过我的排查,
1、我将该色谱柱换到别的仪器上,保留时间正常,苯和三乙胺也能分开,说明不是色谱柱的原因。
2、将新的色谱柱接到该仪器上,还是分不开,更加验证了不是色谱柱的原因。
3、气路原因也排查了,我所用的四台
气相色谱是连通的,别的都正常工作。
4、将分流之前的冷肼更换,发现里面有液体,换成别的仪器中好的,故障仍然没有解决。
5、经有经验的工程师指点,说有可能是检测器的喷嘴脏了,用细金属丝通一通,由于一直在使用,所以没有做。
各位大侠,该做的我都做了,不知道还有什么地方没有检查,请有经验的大侠给指点指点。按图片明天上传。