主题:【求助】基线很难走平,一直上漂

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zmxorhhxa
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你的电平数一直是负的,是不正常的,检查有无漏气的地方,进样垫、衬管、柱子换成新的,柱子两端的石墨垫也换新的,再试试。如果还是负值,是ECD有问题。


电平值可以调节,有调节的旋纽。。。 但我们感觉没什么必要去调它~~  所以基本都打在最左位上。。。。 以前新机器一切正常时也这样。。。。

漏气的问题,检查过,柱前有一点,完全关气,并关闭进出气阀后,柱前压会在十五分钟左右从0.04mpa 降到0。。。 出问题前也是这样。。。。

进样垫 衬管已经换新过。。。。。柱子及两端的石墨扩建没有替换的所以没换,以前怀疑过柱子有问题。。。所以有各项的分析过程 其实上面的各项都是我们分析的过程。。。

1. 证明ECD检测器无问题

2.证明进样口无问题,此时应该确认是柱子有问题,所以进行第3项

3. 将柱子接在检测器老化约24h(老化时(柱温280度时)进了一针空气,有正常的出峰,证明柱子没堵)  能走平,按理说能清除掉的杂质,都应该是清除干净了。。。。柱子没有问题了,所以开始准备进行正式做样

4.及5都是正常做样准备后发现的问题,降到低温后,又发生基线锯齿状上漂。。。。。。 这个就很有点想不明白了~~~

PS: 前段时间也是因为这个上漂问题怀疑是柱子被污染,剪掉了柱子前面约0.5米的长度。。。。当时有一个有意思的事出现了,分析条件完全不变的前提下,剪之前此柱做卤代烃时空气峰与氯仿峰分离不太好,但剪后两者却可以完全的分开。。。。 无法理解,问过上级监测站专家也是无法解释~~~ 怪事。。。。。
zyl3367898
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老化后柱子都要切掉一段,楼主不切吗?切了后两峰分离?新柱子时两峰能分离吗?
sdrn17
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