主题:【求助】高效液相色谱测试疑惑

浏览0 回复11 电梯直达
mofeng2012
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各位大侠,本人今天按照GB/T23495-2009中酱油醋的处理方法,接着上机测试,结果在液相中没有测出想要的结果(未检出),按理说酱油醋中有苯甲酸和山梨酸防腐剂的,怎么没有测出数据来,是不是标准中样品处理方法有问题 啊?你们测出结果来了么?你们怎样处理的样品?

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小不董
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bingwang228
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不是所有的都加的,许多醋里面是没有山梨酸、苯甲酸的
mofeng2012
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:

那你做个加标,试一试,看有信号吗


今晚才看到你的回复,明天在样品中加入标样试试看看,今天测了10个样,只有一个有数据
mofeng2012
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原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:

不是所有的都加的,许多醋里面是没有山梨酸、苯甲酸的


那里说,酱油醋中应该加入的,有个企业来委托检验,明明加入1.0g/kg山梨酸,可就是测不出来啊
bingwang228
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原文由 mofeng2012(mofeng2012) 发表:
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:

不是所有的都加的,许多醋里面是没有山梨酸、苯甲酸的


那里说,酱油醋中应该加入的,有个企业来委托检验,明明加入1.0g/kg山梨酸,可就是测不出来啊
如果确认有添加而没有检测出来,可以尝试更换提取方法,或者做加标回收。醋和酱油中山梨酸,苯甲酸有时会漂移,看保留时间附近有没有出峰
nixiaolong
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我们也是按照23495做呀,回收率都还可以,你可以做下稀释,过滤膜直接进样,看看如何,最好就是加标看出不出峰
老多_小多
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mofeng2012
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原文由doxw0323发表: 那你做个加标,试一试,看有信号吗
加标回收率在96.25%,但是样品中测不出来,按理说不应该这样吧
mofeng2012
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原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
原文由 mofeng2012(mofeng2012) 发表:
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:

不是所有的都加的,许多醋里面是没有山梨酸、苯甲酸的


那里说,酱油醋中应该加入的,有个企业来委托检验,明明加入1.0g/kg山梨酸,可就是测不出来啊
如果确认有添加而没有检测出来,可以尝试更换提取方法,或者做加标回收。醋和酱油中山梨酸,苯甲酸有时会漂移,看保留时间附近有没有出峰


加标回收率在96.25%,还可以吧?样品中在保留时间处不出缝,加上标液后就出峰,这样可以断定样品中没有添加剂山梨酸么?
mofeng2012
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:

样品加标有就没问题


样品加标有峰,样品没峰,这样可以断定样品中没有添加剂山梨酸么?
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