丙酸检测更准确
既然丙酸钠/丙酸钙在食品加工中起着如此大的作用,那么它们在食品、食品原材料等食品类产品中的限量就显得非常重要,那么对它们的检测也是必不可少的。
下面我们就介绍下参考GB/T23382-2009制定的高效液相色谱测定食品中丙酸钠、丙酸钙含量的方法。
原理:样品中丙酸钠/丙酸钙酸化后转化为丙酸,经超声波加热水域提取或水蒸气蒸馏,收集后调PH值,经高效液相色谱测定,保留时间定性,外标法定量计算。
色谱条件
a)检测器:紫外检测器
b)色谱柱:STC C18柱250×4.6mm,5um
c)波长:214nm
d)流动相:1.5g/L磷酸氢二铵溶液,用1mol/L 磷酸溶液调节pH值至3.0(使用时现配),经0.45um微孔滤膜过滤,超声脱气后备用
e)流速:1.0mL/min
f)柱温:室温
g)进样量:20.0uL
h)色谱柱清洗参考条件:实验结束后,用10%甲醇清洗0.5-1h,再用100%甲醇清洗1h左右
0.5ug/ml丙酸标样色谱图:
样品(面粉)色谱图:
感觉采用这个方法标准品色谱图效果不错,样品中丙酸与杂质的分离度不太理想,下面我们把流速从1.0ml/min调整为0.8ml/min效果应该会好些。那我们就往下看看吧:
流速为0.8ml/min时,0.5ug/ml丙酸标样色谱图:
流速为0.8ml/min时,样品(同上面粉)色谱图:
流速为0.8ml/min时,样品的色谱图明显好于1.0ml/min,这样检测出的结果必定会更准确、更可靠,色谱图看着也舒服。该方法更适合该米粉中丙酸含量检测。
做实验时,参考的方法不一定就是完美的方法(实验效果和每个实验室的具体条件、实验仪器、样品情况、试剂纯度等有关)有的条件我们稍微调整一下,实验结果可能就会好很多。所以在实验效果不太理想时,我们应该大胆尝试调整、优化色谱条件,这样有时我们会从失败变成功,会从不理想变理想。小改变,大实现。举手之劳,何乐不为!哈哈!