原文由 冰冻蓝玫瑰(shiyunxiang) 发表:
大家好,我们接到一个比对样品,基质为洋葱,我们的仪器是气相,检测器是FPD,现在要求检测甲胺磷和毒死蜱,问题是比对样品只有20-30ml液体,以前我们也没有做过洋葱样品,现在拿回来需要怎么处理呀?直接上机吗?回收率怎么做呀?请老师们指教。
原文由 雾非雾(mcds) 发表:原文由 冰冻蓝玫瑰(shiyunxiang) 发表:
大家好,我们接到一个比对样品,基质为洋葱,我们的仪器是气相,检测器是FPD,现在要求检测甲胺磷和毒死蜱,问题是比对样品只有20-30ml液体,以前我们也没有做过洋葱样品,现在拿回来需要怎么处理呀?直接上机吗?回收率怎么做呀?请老师们指教。
还是液体样品,难道是洋葱汁?建议用乙腈萃取,因为乙腈与水能互溶,如果感觉样液比较稠可以考虑再加入10-20ml水,乙腈的量至少要大于等于混合样液的体积,超声萃取即可(因为互溶没什么可均质的),然后加入7.0的缓冲液和盐(要饱和,如果之前有加水为了省事也可直接加盐),振荡,离心使乙腈与水层分离,取乙腈层,然后加入无水硫酸钠除水,旋蒸除去乙腈,用1:1丙酮正己烷洗瓶,过NH2或PSA柱净化,然后浓缩,定容即可。甲胺磷我们做的回收率一般在50%-60%左右。
回收率您只能用洋葱榨汁做仿真的基底来做加标回收了。