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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱 样品平行性不好

浏览0 回复18 电梯直达
化学蠢宝
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发表于：2014/11/17 22:08:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，每次用液相测试样品时，都会出现平行性不好的现象。分析方法都是公司前辈们做过的，所以不是流动相，流速等问题。公司是做植物提取物的含量检测，一般样品溶解时超声二十分钟以上。我今天称5mg左右的样品到50ML容量瓶，但是两次平行还是不行，一个含量72%左右，一个80%左右），主管要求两次相差值在1%内。跪求各位指点，不然我就会被开除了。。

之前我发现有称样量过多，导致物质含量变低的现象，但是我控制称样量后，所测的样品还是不能测到它的含量。

是不是每次都要摇匀的很匀啊？
该帖子作者被版主 郭景祎加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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2014/11/17 23:16:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品称多一点试试，比如20mg到200ml？
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郭景祎
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2014/11/18 8:13:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
祝你在这里得到满意的答案
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hezj1989
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2014/11/18 11:08:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
坚持就是胜利，lz
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liufeilzu
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2014/11/18 14:21:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
觉得你的天平很牛，你能称5mg，一般要12mg以上吧
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dywzqbx
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2014/11/18 20:16:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5 mg，需要用百万分之一的天平。
如果达不到就用20 mg到200 ml
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夏天的雪
bingwang228
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2014/11/18 20:28:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5mg称样容易引起误差大，可以尝试提高称样量，然后进行稀释；样品超声提取也可能造成误差，可以用一个样品，超声不同时间，看含量是否相近
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化学蠢宝
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2014/11/19 7:20:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“原文由tangtang发表:样品称多一点试试，比如20mg到200ml？”
好的，我试一试，谢谢你！
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化学蠢宝
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2014/11/19 7:20:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“原文由郭景祎发表:祝你在这里得到满意的答案”
??
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化学蠢宝
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2014/11/19 7:20:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“原文由hezj1989发表:坚持就是胜利，lz”
谢谢！
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化学蠢宝
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2014/11/19 7:22:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“原文由liufeilzu发表:觉得你的天平很牛，你能称5mg，一般要12mg以上吧”
哈哈，我不太了解天平的量程范围，可能确实称样量太小了
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