主题:【求助】炉温(OVEN)与进样问题

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meet
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大家好,小弟才接触气质联用    热电的TRACE1310&ISQ    今天发现一个疑问  就是在设置程序升温时 里面有 初始温度X ℃ 持续时间t min 升温速率a  ℃/min  持续t‘ min

问题一:物质进入进样垫后 在30m石英柱里移动时 大约用多长时间?是保留时间那么长么?



问题二:炉温升温后  第一个阶段完事 是不是炉温会再一次降到初始温度x℃ ?那会不会样品在石英柱里移动 刚好碰到炉温在下降  那不就冷凝了么?!!!

问题三:气质能检测到第一个样分析全完毕,准备分析第二个样了?
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ruan651209
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1 自己明白了,不用问。
2 当然,下一次升温时再往前挪。
  极端情形:柱子寿命到了,它还没挪出来。

                或者路上降解完了,不出来了。
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2014/11/17 21:55:32 Last edit by ruan651209
meet
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
1 自己明白了,不用问。
2 当然,下一次升温时再往前挪。
  极端情形:柱子寿命到了,它还没挪出来。

                或者路上降解完了,不出来了。


老师 你的意思是 只有在升温升到设定温度时 hold的时间段往前移动?在升温过程中和降温过程中都是不移动的?可是1ml/min

的流量还是存在的啊,是不是可以向前移动啊!
千层峰
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1.每个目标物通过色谱柱的时间,与升温程序,柱流量,还有柱子长短有关系。
2.没完成一个样品分析,烘箱温度会自动回到初温状态,等待进样,或待机。
如果“样品在石英柱里移动 刚好碰到炉温在下降”,那就证明你的方法有问题,需要改进
蓝是那么的天1188
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问题1:基本上移动时间等于保留时间,电离和到检测器时间极短,可以忽略。
问题2:升温程序完成后是会降温的,楼主所担心的情况只要合理设置升温程序就没有问题了。
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2014/11/18 16:42:30 Last edit by jxyan
chen_dengyuan
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原文由 meet(v2814956) 发表:
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
1 自己明白了,不用问。
2 当然,下一次升温时再往前挪。
  极端情形:柱子寿命到了,它还没挪出来。

                或者路上降解完了,不出来了。


老师 你的意思是 只有在升温升到设定温度时 hold的时间段往前移动?在升温过程中和降温过程中都是不移动的?可是1ml/min

的流量还是存在的啊,是不是可以向前移动啊!


我是这样理解的:升温过程和保留时间段都有移动的,整个程序升温过程低沸点的物质基本洗脱出来,高沸点的如果在终点还没走完整根柱子那么在降温的时候就可能停在那里了。然后等下一次升温再接着往前走。
蓝是那么的天1188
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原文由 chen_dengyuan(chen_dengyuan) 发表:
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
1 自己明白了,不用问。
2 当然,下一次升温时再往前挪。
  极端情形:柱子寿命到了,它还没挪出来。

                或者路上降解完了,不出来了。


老师 你的意思是 只有在升温升到设定温度时 hold的时间段往前移动?在升温过程中和降温过程中都是不移动的?可是1ml/min

的流量还是存在的啊,是不是可以向前移动啊!


我是这样理解的:升温过程和保留时间段都有移动的,整个程序升温过程低沸点的物质基本洗脱出来,高沸点的如果在终点还没走完整根柱子那么在降温的时候就可能停在那里了。然后等下一次升温再接着往前走。


可以这么理解,所以一般建议是升温程序设置时即使目标物都已出峰,也要在高温保持一段时间,尽量使高沸点物质排出色谱柱,另外还有些沸点过高的物质一般会残留柱头,需要定期切割色谱柱。
ruan651209
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
如果“样品在石英柱里移动 刚好碰到炉温在下降”,那就证明你的方法有问题,需要改进


这个“样品”,似应改为“待测组份”。

如果样品每次能全走光,说明割柱头是多余动作。
千层峰
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
如果“样品在石英柱里移动 刚好碰到炉温在下降”,那就证明你的方法有问题,需要改进


这个“样品”,似应改为“待测组份”。

如果样品每次能全走光,说明割柱头是多余动作。


残留在柱头的,会否大都是杂质??
雾非雾
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原文由 chen_dengyuan(chen_dengyuan) 发表:

我是这样理解的:升温过程和保留时间段都有移动的,整个程序升温过程低沸点的物质基本洗脱出来,高沸点的如果在终点还没走完整根柱子那么在降温的时候就可能停在那里了。然后等下一次升温再接着往前走。


如果高沸点物质在一次升温程序中没有走完毛细管柱,最终留在柱子里,这样很容易导致柱子寿命迅速下降的,所以升温程序的高温段子保持时间要足够,以便起到高温热清洗的作用,这样对保持系统的干净程度很重要。
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2014/11/18 22:19:05 Last edit by mcds
雾非雾
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
如果“样品在石英柱里移动 刚好碰到炉温在下降”,那就证明你的方法有问题,需要改进


这个“样品”,似应改为“待测组份”。

如果样品每次能全走光,说明割柱头是多余动作。


每次进样的基底不同总会带进来各种各样的杂质,这样割柱头还是比较有效的办法。
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