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主题：【求助】问个定量实验的问题？自己做的数据总是偏高10%

浏览0 回复18 电梯直达
hua_zhou86
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发表于：2014/11/20 23:04:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      我们做定量实验，很简单，就是称取药物纯品10mg，含量在80%左右，但不会高于80，配制成1mg/ml的溶液，然后与1mg/ml的标准物质外标法定量，结果每次做的含量都在89-92，用的是万分之一天平，和10ml的移液枪。总想不明白是哪里出的差错，有说是天平的问题，可是我每次都用5mg和2mg的砝码去校准，也不超过0.1mg的差别，是否称量粉末这样的密度分散的就不准，还是因为加了滤纸的重量然后去皮，我去其他实验室也是这样操作的，回到自己的实验室总会出现解决不了的问题，移液枪的误差应当也不会太多。

    机器是相当稳定的，因为出峰时间和峰面积都比较稳定。

    就这么简单的定量，却大家都找不出问题。望大家帮助
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2014/11/21 7:22:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉10ml的移液枪误差挺大
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forth
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2014/11/21 9:21:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药物纯品的含量是80%左右，能确定含量吗？10ml移液枪移的是什么溶剂？
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千层峰
jxyan
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2014/11/21 9:50:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用滤纸称量，本来就不好。
移液枪，不知道精度如何。。
万分之一的天平称取10mg，就是0.0100g，太难为天平了。。。
而且貌似你用的是单点外标法定量。
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2014/11/21 9:51:55 Last edit by jxyan
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2014/11/21 15:08:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称10mg的粉末，还要称在滤纸上再转移，你能保证滤纸上的粉末完全转移吗？

定量配溶液要用容量瓶定容，貌似你是直接加10mL溶剂溶解样品，不定容。
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zyl3367898
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2014/11/21 22:32:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
移液枪改成移液管，容量瓶在万分之一天平上校准。
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安平
byron1111
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2014/11/21 23:06:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看数据和谱图为好，
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安平
byron1111
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2014/11/21 23:09:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题未必在称量部分
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安平
byron1111
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2014/11/21 23:22:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好详述色谱条件
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hua_zhou86
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2014/11/23 8:12:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由forth发表： 药物纯品的含量是80%左右，能确定含量吗？10ml移液枪移的是什么溶剂？
甲醇
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hua_zhou86
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2014/11/23 8:13:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由jxyan发表： 用滤纸称量，本来就不好。
移液枪，不知道精度如何。。
万分之一的天平称取10mg，就是0.0100g，太难为天平了。。。
而且貌似你用的是单点外标法定量。
那该用什么称量，移液枪是经过校准的，误差不至于百分之一吧
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