主题:【求助】关于NPD基线不稳定的影响因素

浏览0 回复5 电梯直达
cdcflyc
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该帖子已被lianlxh设置为精华;
使用的仪器是agilent6890N,前一阵由于NPD收集极污染,我卸开检测器,清洗了喷嘴和收集极,更换了收集极上面的陶瓷绝缘体和金属垫圈,还更换了铷珠组件.之后我发现基线很不稳定,前天一晚上从正常的30PA下降到15PA,昨天从新调整,今天发现基线跃升到了80PA以上,并且还有上升趋势.
请教各位,什么原因会导致基线不稳定呢??
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cdcflyc
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现在我也是这么怀疑,正准备重新组装一下,谢谢.
请各位多多指教,我好一一排查.
我在故我思
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楼主,您看看以下的一些资料吧,从网络转来的,可能会有一些用的上的:
新铷珠安装注意事项:
1、 将新铷珠安装固定在氮磷检测器上,注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配;
2、 打开检测器的气体流量,H2流量3mL/min,空气流量60mL/min,尾吹气+载气流量12mL/min(建议尾吹气为氮气);
3、 关闭auto adjust-----Adjust off;
4、 缓慢提高检测器的温度,先升至150ºC,保持20分钟,再将温度提至200ºC,保持15分钟,再将温度提至250ºC,保持10分钟,300ºC(10分钟),340ºC(20分钟);
5、 将铷珠电压设置为2.0V,此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下;
6、 缓慢提高铷珠电压,2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号(接近激发时,请以低于0.02V的速度增加铷珠电压),如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上,停止增加铷珠电压(一般而言,新铷珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V之间);
7、 保持铷珠的激发电压,老化铷珠10小时以上(老化过夜)
8、 铷珠老化后,少许增加铷珠电压(小于0.05V)使得信号输出值在30pA左右,这时可以进样分析。一般情况下,铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。

氮磷检测器平时维护注意事项:
1、 氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上,以保证检测器的正常使用;
2、 氮磷检测器的使用温度保持在330ºC~340ºC,可以有效防止及减轻检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发;
3、 如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低,不要轻易增加铷珠的电压,可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后,用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外,查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换(备件号:5182-9722);
4、 定期(约2~3个月)清洗或更换进样器中的内衬管(推荐内衬管部件号:5181-3316),避免农药组分在内衬管内的吸附;
5、 定期检查和清洗检测器的喷嘴,避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低;
6、 清洗或更换氮磷检测器的组件后,按照说明书要求正确安装各组件,避免有漏气或绝缘不好的情况发生;
7、 建议进样垫使用Agilent绿色高温垫(备件号:5183-4759),避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统;
8、 在使用氮磷检测器(或电子捕获检测器)等敏感型检测器时,一定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。

唐寅
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deep_sea_china
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