主题:【已应助】原子荧光测汞曲线做不出来!求助!

浏览0 回复40 电梯直达
潘娟
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原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
原文由 潘娟(v2978415) 发表:
原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
240做不出来?参数你可以多调试下 1L的说的差不多 有的自己摸索


正在试验摸索中!谢谢了!


及时分享结论哈


经过排查,最终确定我们的仪器被污染了,现在正在清洗中!
潘娟
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原文由 飞鸿一束(v2866509) 发表:

不知道楼主,试验结果如何啦,实在不行请售后过来解决,可能效率更高,而且及时和大家分享下结论哦


仪器的原子化器污染了,现在正在清洗中!
m2970321
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我最近也是汞的线性做不好,快疯了,一遍就走不成,必须重做两个到三个点才基本达到3个9!新仪器啊,9330,不知道是不是浓度太低了,0.005微克升的最低点,硼氢化钾1%浓度还好,按照工程师说的0.1%的浓度,荧光值更低了!简直是醉了。不知道怎么回事啊
潘娟
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原文由 m2970321(m2970321) 发表:

我最近也是汞的线性做不好,快疯了,一遍就走不成,必须重做两个到三个点才基本达到3个9!新仪器啊,9330,不知道是不是浓度太低了,0.005微克升的最低点,硼氢化钾1%浓度还好,按照工程师说的0.1%的浓度,荧光值更低了!简直是醉了。不知道怎么回事啊


请大神们给看看吧!我这边也还没搞定呢!
m2970321
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原文由v2978415发表:原文由m2970321(m2970321)发表:我最近也是汞的线性做不好,快疯了,一遍就走不成,必须重做两个到三个点才基本达到3个9!新仪器啊,9330,不知道是不是浓度太低了,0.005微克升的最低点,硼氢化钾1%浓度还好,按照工程师说的0.1%的浓度,荧光值更低了!简直是醉了。不知道怎么回事啊
请大神们给看看吧!我这边也还没搞定呢!

明天要走加标7次,明天上图一起研究
潘娟
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原文由 m2970321(m2970321) 发表:
原文由v2978415发表:原文由m2970321(m2970321)发表:我最近也是汞的线性做不好,快疯了,一遍就走不成,必须重做两个到三个点才基本达到3个9!新仪器啊,9330,不知道是不是浓度太低了,0.005微克升的最低点,硼氢化钾1%浓度还好,按照工程师说的0.1%的浓度,荧光值更低了!简直是醉了。不知道怎么回事啊
请大神们给看看吧!我这边也还没搞定呢!


明天要走加标7次,明天上图一起研究


静候!
潘娟
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pengjh1015
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原文由 潘娟(v2978415) 发表:

原子荧光测汞曲线,标液1000微克每毫升稀释至0.01微克每毫升。然后取点0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0各加了1:1的盐酸测曲线。仪器条件:负高压240,灯总电流:30,原子化高度8,载气400,屏蔽气1000。5%盐酸载流,0.5%氢氧化钠,1%硼氢化钾做还原剂。然后测出来完全不成线性。对应上面的曲线点荧光强度为:2.806,3.576,4.094,40.759,172.509,12.516。求大神指点迷津啊。惆怅的。


是不是你的标液过期失效了,建议重新购置标液配制测试
海茶
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有见过一篇刊文写的7%酸度为最高响应,我比较过5%硝酸和5%盐酸,盐酸响应稍微高一些,硼氢化钾浓度0.05%响应值会提高很多,1PPb用过的AFS930响应有两千多
麦兜思凡
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载流盐酸硝酸区别不大 但是最好和标准曲线保持一致,标准曲线一定得加酸,体积比百分之五的盐酸,酸得是优级纯的。负高压270 灯电流15 原子化器高度10 可根据实际情况适当增减 0  0.1  0.2 0.4 0.8 1.0 容易出曲线一点  1.0的点在这个条件下荧光强度大概是700左右,夏天可能会高一点。空白200左右。做Hg外界条件对其影响较大,一定要保证所有配试剂用的玻璃器皿都干净。只要有对应的荧光强度,线性紊乱一般就是外界条件引起的。
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