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主题：【已应助】低沸点成分的富集

浏览0 回复25 电梯直达
fwonder
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发表于：2015/01/15 10:56:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中有个低沸点成分，峰形还不错，GCMS各种谱库对照都没有办法定性。

目前想这富集这个低沸点成分然后定性。样品里面有酒精50%，丙二醇40%，水10%，目标物大约万分之一。

从GCMS色谱图保留时间看，沸点比酒精稍微高一点，估计是100度的样子。数据在附件中，岛津的数据。

目前尝试了

1）旋蒸。不过这个成分在收集液和蒸出液中的含量几乎相等，完全没有分离。

2）萃取。分别用正己烷和二氯甲烷尝试，正在处理中

1.21更新：正己烷和二氯甲烷处理完毕，目标物的含量还是没有提高，在各相中分布系数趋向一致

不知道还有没有一些其他处理方法，望高人指点

目标物质谱图如下所示

附件：
未知物1.9min.zip
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jxyan
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2015/1/15 11:41:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酒精50%，丙二醇40%，水10%，目标物大约万分之一，
旋蒸肯定是不行的，酒精沸点也不高，难分开。
液液萃取可能行。

试试先用无水硫酸钠吸水，然后精馏。

有无固相萃取呢？也可以试试。
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2015/1/15 11:52:05 Last edit by jxyan
花开见我
cai008
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2015/1/15 13:13:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间多少呢？
你的质谱图看不清
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symmacros
jimzhu
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2015/1/15 13:24:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是什么柱子？
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fwonder
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2015/1/15 16:07:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
保留时间多少呢？
你的质谱图看不清


30m柱子，酒精1.6min，目标物1.9min
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fwonder
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2015/1/15 16:09:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是什么柱子？


VF-17，和-5一样的固定相，只是比例不一样，这个好像是88%苯基，跟HP-88类似
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花开见我
cai008
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2015/1/15 16:50:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
原文由 花开见我(cai008) 发表:
保留时间多少呢？
你的质谱图看不清


30m柱子，酒精1.6min，目标物1.9min


1.6min没有呢，只有1.55，是丙醇啊。
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symmacros
jimzhu
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2015/1/16 20:23:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不清楚图，重新上图或把离子及其丰度比例标出来看看？
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2015/1/19 11:46:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是什么柱子？


VF-17，和-5一样的固定相，只是比例不一样，这个好像是88%苯基，跟HP-88类似


固定性极性的差异对于保留时间影响很大的。
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2015/1/19 11:47:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
原文由 花开见我(cai008) 发表:
保留时间多少呢？
你的质谱图看不清


30m柱子，酒精1.6min，目标物1.9min


换柱子的极性、换更长的柱子或者膜厚更后，内径更小。
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2015/1/19 11:48:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主不除水直接进样？乙醇、丙二醇直接当溶剂处理，只考虑目标物即可。
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