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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相宽峰和分流歧视

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qaz15000
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发表于：2015/01/18 10:45:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    各位大神，我是一个气相菜鸟，实验中遇到了些问题，请大家帮忙解惑啊。

    1.我用气相测有关物质， 药典方法是不分流进样，填充柱，我现在改成分流进样，毛细管柱，但是有一个问题，就是会不会有分流歧视，本来我开的10比1的分流比，为了验证歧视问题，我改成了不分流进样，但是改了后检测结果和分流相差很大，杂质有将近10%，分流进样只有1%左右，有些杂质检测不出，有的大的离谱，我没有换衬管，还是用的分流衬管，会不会是衬管的原因，到底分流歧视的原因是什么？很头疼。

      2.还有就是我的色谱图里有一个很宽的峰，大概有5分钟这么宽，只有几个毫伏高，这个宽峰上面又有杂质峰，很难看，到底是什么东西，为什么会有这种峰，空白里面没有。我用的是FFAP柱，这是一个单一组分么？要是是应该是一个尖峰才对啊。还是它和色谱柱的作用很强，难以脱附？还是它和色谱柱不匹配，导致色谱柱对它的载量很小，而变宽。有没有遇到这种情况的兄弟啊？
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2015/1/18 22:10:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你检测的样品是什么？毛细管柱是什么型号？
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2015/1/18 22:16:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是合成部门送的，色谱柱的固定液是改性的聚乙二醇，25m *0.25mm*2um
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安平
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2015/1/18 22:45:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体是什么样品？看看色谱图如何？


  是面积归一定量么？
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qaz15000
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2015/1/18 22:57:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在是面积归一，准备改成加校正因子的自身对照，样品的沸点146～147℃(20Pa)，气化温度250度，程序升温。
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安平
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2015/1/18 23:17:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能看看色谱图么？
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qaz15000
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2015/1/18 23:23:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在没有图，大概就是就是一个半圆形，上面有几个杂质峰
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安平
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2015/1/19 9:11:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温么？
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qaz15000
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2015/1/19 15:13:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的 程序升温
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安平
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2015/1/19 15:54:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很宽的峰出现的时间和温度上升的时间相同么？
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zyl3367898
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2015/1/19 22:01:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是样品不适合色谱柱检测。
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